TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
CAO KHÔ CHÈ DÂY
CAO KHÔ CHÈ DÂY
Ampelopsis Folii extractum siccum
Cao khô chè dây được điều chế từ lá của cây Chè dây (Ampelopsis cantoniensis Planch.), họ Nho (Vitaceae) bằng phương pháp thích hợp để chế phẩm có tổng hàm lượng myricetin và dihydromyricetin ổn định.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau đây:
Mô tả
Bột màu vàng nâu, vị đắng hơi chát.
Định tính
A. Lấy khoảng 1,0 g bột chế phẩm cho vào một ống nghiệm, thêm 10 ml ethanol 90% (TT), lắc kỹ, đặt trên cách thủy khoảng 1 min cho tan, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm nhỏ, thêm một ít bột magnesi (TT) và 2 giọt acid hydrocloric (TT), dung dịch xuất hiện màu đỏ.
B. Trong phần Định lượng, các pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic dihydromyricetin và myricetin thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 đã hoạt hóa ở 105 °C trong 30 phút.
Dung môi khai triển: Toluen – ethyl acetat – aceton – acid formic (5:2:2:1).
Dung dịch thử. Lấy 0,1 g chế phẩm, thêm 10 ml ethanol (TT), lắc siêu âm trong 10 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột lá Chè dây (mẫu chuẩn), thêm 50 ml ethanol 70% (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 30 min, lọc, chiết lại bã như trên 1 lần nữa. Tập trung dịch chiết ethanol, cô trên cách thủy đến cạn. Khuấy kỹ cắn với n-butanol (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml, lọc, gộp dịch lọc butanol, cất thu hồi dung môi đến cạn, cô trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 12 cm đến 14 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử NP-PEG, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng trong 15 min. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm.
Thuốc thử NP-PEG: Hòa tan 0,25 g diphenylboric acid 2-aminoethyl ester (TT), 1,25 g polyethylen glycol 400 (TT) trong 25 ml methanol (TT).
Mất khối lượng do làm khô
Không quá 5,0% (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, đến khối lượng không đổi).
Kim loại nặng
Không quá 25 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).
Dùng 1,0 g chế phẩm và 2,5 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.
Tro sulfat
Không quá 10,0% (Phụ lục 9.9).
Giới hạn nhiễm vi sinh vật
Đáp ứng yêu cầu về Giới hạn nhiễm vi sinh vật đối với thuốc đông dược có nguồn gốc từ động, thực vật (Phụ lục 13.6, phương pháp đĩa thạch).
Tổng số vi sinh vật hiếu khí: Không quá 104 CFU/g.
Tổng số nấm: Không quá 102 CFU/g.
Không được có vi khuẩn gây bệnh Escherichia coli, Salmonella, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus.
Cân chính xác khoảng 5 g chế phẩm vào bình nón nút mài 200 ml đã được tiệt trùng và đã cân bì. Thêm một lượng dung dịch natri clorid 0,9% vô trùng vừa đủ để thu được dung dịch có nồng độ 10-1, lắc đều. Từ dung dịch trên pha loãng thành các dung dịch có nồng độ 10-2, 10-3… rồi tiến hành thử theo Phụ lục 13.6.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – dung dịch acid phosphoric 0,01 M (25: 75).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g chế phẩm cho vào một bình định mức 50 ml, thêm khoảng 30 ml methanol (TT), lắc siêu âm 15 min, để nguội, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều. Ly tâm lấy dịch trong, hút chính xác 2 ml dịch trong ở phía trên cho vào bình định mức 25 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan dihydromyricetin và myricetin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,04 mg dihydromyricetin trong 1 ml và 0,025 mg myricetin trong 1 ml, lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (250 mm x 4 mm), nhồi pha tĩnh C (5 µm). Cột Lichrosorb RP 18 là thích hợp.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 260 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Nhiệt độ phân tích: Nhiệt độ phòng.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic dihydromyricetin và myricetin trên sắc ký đồ của 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không được lớn hơn 2,0%. Thứ tự rửa giải lần lượt là dihydromyricetin, myricetin.
Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic của dihydromyricetin và myricetin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử, nồng độ các dung dịch chuẩn để tính hàm lượng dihydromyricetin và myricetin trong chế phẩm.
Tổng hàm lượng dihydromyricetin (C15H12O8) và myricetin (C15H10O8) không dưới 30,0% (theo khối lượng) tính theo chế phẩm khô kiệt.
Bảo quản
Bảo quản trong đồ đựng kín, để nơi khô ráo thoáng mát.
Tài liệu tham khảo
Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1626-1627, tải PDF tại đây