TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
VIÊN NÉN PREDNISON
VIÊN NÉN PREDNISON
Là viên nén chứa prednison.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng prednison, C21H26O5, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Định tính
Lắc một lượng bột viên chứa 30 mg prednison với 10 ml cloroform (TT), lọc và bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Cắn thu được thực hiện các phép thử sau:
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn thu được phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của prednison chuẩn. Nếu phổ thử và chuẩn khác nhau, hòa tan chế phẩm và chất chuẩn riêng rẽ trong aceton (TT), bốc hơi đến khô và ghi lại phổ của các cắn thu được.
B. Hòa tan 6 mg cắn trong 2 ml acid sulfuric (TT), để yên trong 5 min, màu cam được tạo thành. Rót dung dịch thu được vào 10 ml nước, màu chuyển sang vàng rồi dần dần thành xanh lá ánh lam.
Độ hòa tan
(Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: Dùng 500 ml nước cho viên có hàm lượng ít hơn hoặc bằng 10 mg prednison và dùng 900 ml nước cho viên có hàm lượng prednison lớn hơn 10 mg.
Tốc độ quay: 50 r/min.
Thời gian: 30 min.
Cách tiến hành:
Dung dịch thử: Sau thời gian hòa tan quy định, lấy một phần dịch hòa tan và lọc, loại bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc với môi trường hòa tan nếu cần để thu được dung dịch có nồng độ prednison tương đương với dung dịch chuẩn.
Dung dịch chuẩn: Dung dịch chứa 0,01 mg/ml prednison chuẩn trong môi trường hòa tan. Chú ý: có thể sử dụng ethanol (TT) để hòa tan prednison trước, nhưng thể tích ethanol sử dụng không được quá 5 % thể tích cuối cùng của dung dịch chuẩn.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử và chuẩn ở bước sóng cực đại khoảng 242 nm, trong cốc đo dày 1 cm, dùng môi trường hòa tan làm mẫu trắng.
Tính lượng prednison, C21H26O5, đã hòa tan trong mỗi viên dựa vào độ hấp thụ đo được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng của C21H26O5 trong prednison chuẩn.
Yêu cầu: Không ít hơn 80 % (Q) lượng prednison, C21H26O5, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 min.
Độ đồng đều đơn vị liều
Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của Phụ lục 11.9.
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) với pha động, dung môi pha mẫu, dung dịch chuẩn nội, dung dịch chuẩn gốc, dung dịch chuẩn, điều kiện sắc ký và cách tiến hành như mô tả ở phần Định lượng.
Dung dịch thử gốc: Cho 1 viên nén vào bình định mức dung tích thích hợp sao cho sau khi hòa tan thu được dung dịch nồng độ 0,2 mg/ml prednison. Thêm 5 ml nước, lắc và siêu âm trong 1 min, thêm methanol (TT) khoảng 1/2 thể tích bình và siêu âm tiếp 1 min, thêm nước đến vạch. Lắc đều và lọc.
Dung dịch thử: Hút các thể tích dung dịch thử gốc và dung dịch chuẩn nội thích hợp và pha loãng bằng dung môi pha mẫu để thu được một dung dịch có chứa 20 µg/ml prednison và 11 µg/ml acetanilid. Lọc qua màng lọc 5 µm, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Tetrahydrofuran không có peroxid – methanol – nước (250 : 62 : 688).
Dung môi pha mẫu: Methanol – nước (1 : 1).
Dung dịch chuẩn nội: Dung dịch chứa 110 µg/ml acetanilid trong dung môi pha mẫu.
Dung dịch chuẩn gốc: Dung dịch chứa 0,2 mg/ml prednison chuẩn trong dung môi pha mẫu.
Dung dịch chuẩn: Hút các thể tích phù hợp dung dịch chuẩn gốc và dung dịch chuẩn nội và pha loãng bằng dung môi pha mẫu để thu được một dung dịch có chứa 20 µg/ml prednison và 11 µg/ml acetanilid. Dung dịch pha ngay trước khi dùng.
Dung dịch thử gốc: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân một lượng bột viên tương ứng với 20 mg prednison vào bình định mức 100 ml. Thêm 5 ml nước và siêu âm 1 min, thêm 50 ml methanol (TT) và siêu âm tiếp 1 min, thêm nước đến vạch. Lắc đều và lọc.
Dung dịch thử: Hút các thể tích phù hợp dung dịch thử gốc và dung dịch chuẩn nội và pha loãng bằng dung môi pha mẫu để thu được một dung dịch có chứa 20 µg/ml prednison và 11 µg/ml acetanilid. Lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 µl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, độ phân giải giữa pic prednison và pic acetanilid không nhỏ hơn 3; độ lệch chuẩn tương đối của tỷ số giữa diện tích pic prednison và diện tích pic acetanilid thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.
Tính hàm lượng prednison, C21H26O5, trong chế phẩm dựa vào tỷ số giữa diện tích pic prednison và pic acetanilid thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của C21H26O5 trong prednison chuẩn.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
Loại thuốc
Corticosteroid.
Hàm lượng thường dùng
5 mg, 10 mg, 20 mg.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 611-612, tải PDF tại đây.