TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
VIÊN NÉN PIROXICAM
VIÊN NÉN PIROXICAM
Là viên nén chứa piroxicam. Viên có thể được bao phim hoặc bao đường.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng piroxicam, C15H13N3O4S, từ 92,5 % đến 107,5 % so với lượng ghi trên nhãn.
Định tính
A. Trong phần thử Tạp chất liên quan, vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải có vị trí và màu sắc tương ứng với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).
B. Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic piroxicam trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Độ hòa tan
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Tốc độ quay: 100 r/min.
Thời gian: 45 min.
Cách tiến hành: Sau thời gian hòa tan quy định, lấy một phần dịch hòa tan, lọc và pha loãng dịch lọc với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 10 μg/ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 242 nm, dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) làm mẫu trắng. Tính lượng piroxicam, C15H13N3O4S, theo A (1 %, 1 cm). Lấy 352 là giá trị A (1 %, 1 cm) ở bước sóng 242 nm.
Yêu cầu: Không ít hơn 70 % (Q) lượng piroxicam so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.
2-Pyridylamin
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Diethylamin – dicloromethan (1 : 8).
Dung dịch thử: Cân một lượng bột viên tương ứng với 80 mg piroxicam, lắc kỹ với 25 ml dicloromethan (TT), lọc và làm bay hơi dịch lọc tới khô bằng máy cất quay. Hòa tan cắn trong 2 ml dicloromethan (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch 2-pyridylamin 0,010 % trong dicloromethan (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, bất kỳ vết nào tương ứng với 2-pyridylamin phải không được có màu đậm hơn vết có được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (0,25 %).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Toluen – acid acetic (90 : 10).
Dung dịch thử (1): Hòa tan một lượng bột viên tương ứng với 80 mg piroxicam trong 25 ml dicloromethan (TT), lọc và làm bay hơi dịch lọc tới khô bằng máy cất quay. Hòa tan cắn trong 2 ml dicloromethan (TT).
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml với dicloromethan (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch piroxicam chuẩn 0,20 % trong dicloromethan (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 2 ml dung dịch thử (2) thành 50 ml với dicloromethan (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 7,5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết nào ngoài vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) phải không được có màu đậm hơn vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,2 %). Bỏ qua vết nằm trên đường xuất phát.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Methanol – dung dịch đệm (60 : 40).
Dung dịch đệm: Trộn dung dịch (1) chứa 5,35 g dinatri hydrophosphat (TT) trong 100 ml nước vào dung dịch (2) chứa 7,72 g acid citric (TT) trong 400 ml nước, sau đó pha loãng bằng nước thành 1000 ml.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng khoảng 10 mg piroxicam vào bình định mức 200 ml, thêm 150 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M trong methanol (TT), siêu âm 30 min, làm nguội, thêm đến định mức với cùng dung môi, trộn đều và lọc.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng piroxicam chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 M trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 0,005 %.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (30 cm × 3,9 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 242 nm.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Tốc độ dòng: 2 ml/min.
Cách tiến hành: Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng piroxicam, C15H13N3O4S, có trong viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C15H13N3O4S của piroxicam chuẩn.
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Thuốc kháng viêm không steroid.
Hàm lượng thường dùng
10 mg, 20 mg.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 944-945, tải PDF tại đây.