TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
VIÊN NÉN LOPERAMID
Là viên nén chứa loperamid hydroclorid.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng loperamid hydroclorid, C29H33CIN2O2.HCl, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Định tính
A. Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic loperamid hydroclorid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
B. Lấy một lượng bột viên tương ứng khoảng 10 mg loperamid hydroclorid cho vào ống nghiệm, thêm 20 ml isopropanol (TT). Lắc trong 1 min. Để lắng, lấy 9,0 ml dung dịch phía trên, thêm 1,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), trộn đều. Đo phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong khoảng bước sóng từ 250 nm đến 300 nm, phổ hấp thụ tử ngoại phải có cực đại và cực tiểu giống như phổ hấp thụ tử ngoại của dung dịch loperamid hydroclorid chuẩn được tiến hành tương tự.
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4).
Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT).
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Tốc độ quay: 50 r/min.
Thời gian: 30 min.
Cách tiến hành: Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động và điều kiện sắc ký thực hiện theo chỉ dẫn trong phần Định lượng.
Thể tích tiêm: 50 µl.
Dung dịch thử: Sau thời gian hòa tan quy định, lấy một phần dịch hòa tan, lọc, bỏ dịch lọc đầu.
Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và dung dịch loperamid hydroclorid chuẩn có nồng độ tương tự như dung dịch thử, pha trong môi trường hòa tan.
Yêu cầu: Không ít hơn 80% (Q) lượng loperamid hydroclorid, C29H33CIN2O2.HCl, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 min.
Độ đồng đều hàm lượng
Phải đáp ứng yêu cầu về phép thử Độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục 11.2).
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động, dung dịch chuẩn, điều kiện sắc ký và cách tiến hành thực hiện theo chỉ dẫn trong phần Định lượng.
Dung dịch thử: Cho 1 viên thuốc vào bình định mức 200 ml, thêm 4 ml dung dịch acid phosphoric 5% (TT) và 20 ml methanol (TT), lắc cho tan rồi thêm nước đến định mức, trộn đều, lọc.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – dung dịch đệm (45 : 55). Có thể điều chỉnh tỷ lệ nếu cần.
Dung dịch đệm: Hòa tan 3,0 g triethylamin hydroclorid (TT) và 1 ml acid phosphoric (TT) trong 550 ml nước.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 8 mg loperamid hydroclorid vào bình định mức 1000 ml, thêm 20 ml dung dịch acid phosphoric 5% (TT) và 100 ml methanol (TT), lắc siêu âm trong 30 min. Pha loãng bằng nước vừa đủ thể tích.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 50 mg loperamid hydroclorid chuẩn hòa tan trong nước vừa đủ 250,0 ml. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch này cho vào bình định mức 250 ml, thêm 5 ml dung dịch acid phosphoric 5% (TT), 25 ml methanol (TT) và thêm nước đến định mức, trộn đều.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (8 cm × 4 mm) được nhồi pha tĩnh B (5 µm).
Detector quang phổ tử ngoại, đặt ở bước sóng 214 nm.
Tốc độ dòng: 2,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, hệ số đối xứng của pic loperamid hydroclorid phải không lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0%.
Tính hàm lượng loperamid hydroclorid, C29H33CIN2O2.HCl, trong một viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C29H33CIN2O2.HCl trong loperamid hydroclorid chuẩn.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng, ở nhiệt độ không quá 30 °C.
Loại thuốc
Thuốc trị tiêu chảy.
Hàm lượng thường dùng
2 mg, tính theo loperamid hydroclorid.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 696-697, tải PDF tại đây.