TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
VIÊN NÉN CELECOXIB
Là viên nén chứa celecoxib.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng celecoxib, C17H14F3N3O2S, từ 95,0% đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Định tính
Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian ưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: 1000 ml. Hòa tan 15,2 g trinatri phosphat dodecahydrat (TT) và 10 g natri lauryl sulfat (TT) trong 1000 ml nước. Điều chỉnh đến pH 12,0 ± 0,05 bằng dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT) hoặc dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), nếu cần.
Tốc độ quay: 50 r/min.
Thời gian: 45 min.
Cách tiến hành:
Dung dịch thử: Sau thời gian hòa tan quy định lấy một phần dịch hòa tan và lọc, bỏ vài mililít dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc bằng môi trường hòa tan để được dung dịch có nồng độ khoảng 8 µg/ml.
Dung dịch chuẩn: Siêu âm hòa tan 40 mg celecoxib chuẩn trong 60 ml hỗn hợp dung môi methanol – nước (75 : 25) và pha loãng thành 100 ml với cùng hỗn hợp dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng môi trường hòa tan.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch chuẩn và dung dịch thử ở bước sóng 254 nm. Mẫu trắng là môi trường hòa tan.
Tính lượng celecoxib, C17H14F3N3O2S, đã hòa tan dựa vào độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng của C17H14F3N3O2S trong celecoxib chuẩn.
Yêu cầu: Không ít hơn 75% (Q) lượng celecoxib, C17H14F3N3O2S, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – methanol – dung dịch đệm (10 : 30 : 60).
Dung dịch đệm: Hòa tan 1,36 g kali dihydrophosphat (TT) trong 1000 ml nước. Điều chỉnh đến pH 3,0 ± 0,05 bằng acid phosphoric (TT).
Dung môi pha mẫu: Nước – methanol (25 : 75).
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg celecoxib vào bình định mức 50 ml. Thêm 30 ml dung môi pha mẫu, siêu âm 30 min để hòa tan, duy trì nhiệt độ bể siêu âm khoảng 25 °C, sau đó thêm dung môi pha mẫu đến vạch và lắc đều. Ly tâm lấy dịch trong. Pha loãng 2,0 ml dịch trong thành 25,0 ml bằng dung môi pha mẫu, lọc.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan 40 mg celecoxib chuẩn trong 30 ml dung môi pha mẫu và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 25,0 ml bằng dung môi pha mẫu.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh nitril silica gel dùng cho sắc ký (5 µm).
Nhiệt độ cột: 60 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 215 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 µl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết tính trên pic chính không nhỏ hơn 2000; hệ số đối xứng không lớn hơn 2,0; độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic chính thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không quá 2,0%.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng celecoxib, C17H14F3N3O2S, trong viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C17H14F3N3O2S của celecoxib chuẩn.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
Loại thuốc
Thuốc giảm đau, chống viêm.
Hàm lượng thường dùng
100 mg, 200 mg.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 288, tải PDF tại đây.