TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
VIÊN NÉN ACID NALIDIXIC
Là viên nén hoặc viên nén bao phim chứa acid nalidixic. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng acid nalidixic, C12H12N2O3, từ 95,0% đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Định tính
Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 1,0 g acid nalidixic, thêm 50 ml cloroform (TT), lắc 15 min, lọc và bay hơi dịch lọc đến cắn. Lấy cắn (sau khi sấy ở 105 °C) làm các phản ứng sau đây:
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn phải phù hợp với phổ hồng ngoại của acid nalidixic chuẩn.
B. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch cắn 0,0008 % trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) trong khoảng 230 đến 350 nm có hai cực đại hấp thụ ở 258 nm và 334 nm.
C. Cắn có nhiệt độ nóng chảy khoảng 228 °C (Phụ lục 6.7).
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch đệm methanol-phosphat được pha như sau: Trộn 2,3 thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,2 M (TT) với 2,5 thể tích dung dịch kali dihydrophosphat 0,2 M (TT) và 2,0 thể tích methanol (TT), pha loãng thành 10 thể tích với nước, chỉnh đến pH 8,6 bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT).
Tốc độ quay: 60 r/min.
Thời gian: 45 min.
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc bằng môi trường hòa tan (nếu cần). Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thử ở bước sóng hấp thụ cực đại 334 nm (Phụ lục 4.1), cốc đo dày 1 cm, dùng dung dịch môi trường hòa tan làm mẫu trắng. Tính lượng acid nalidixic, C12H12N2O3, đã hòa tan trong mỗi viên theo A (1%, 1 cm), lấy 494 là giá trị A (1%, 1 cm) ở cực đại 334 nm.
Yêu cầu: Không ít hơn 70% (Q) lượng acid nalidixic, C12H12N2O3, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Dung dịch amoniac 5 M – dicloromethan – ethanol 96% (10 : 20 : 70)
Dung dịch thử: Cân một lượng bột viên tương ứng với 0,10 g acid nalidixic, thêm 50 ml dicloromethan (TT), lắc trong 15 min. Lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn và hòa tan cắn trong 5 ml dicloromethan (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hút chính xác 1 ml dung dịch thử pha loãng đến 200 ml bằng dicloromethan (TT). Sau đó hút chính xác 10 ml dung dịch này pha loãng đến 20 ml bằng dicloromethan (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Hút chính xác 10 ml dung dịch đối chiếu (1) pha loãng đến 25 ml bằng dicloromethan (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản sắc ký ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,25 %) và không được có quá một vết phụ có màu đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,1%).
Định lượng
Cân 20 viên, loại bỏ lớp bao nếu cần, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác lượng bột viên tương ứng khoảng 0,1 g acid nalidixic vào bình định mức 200 ml, thêm 150 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), lắc 3 min, thêm dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều và để yên 15 min, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 2 ml dịch lọc vào bình định mức 200 ml, pha loãng bằng nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu được ở bước sóng hấp thụ cực đại 334 nm (Phụ lục 4.1), cốc đo dày 1 cm, dùng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT) làm mẫu trắng. Tính hàm lượng acid nalidixic, C12H12N2O3, theo A (1%, 1 cm), lấy 494 là giá trị A (1%, 1 cm) ở cực đại 334 nm.
Bảo quản
Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh.
Hàm lượng thường dùng
0,25 g, 0,5 g, 1,0 g.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 45-46, tải PDF tại đây.