TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
VANILIN
Vanilin là 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyd, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C8H8O3, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột tinh thể hay tinh thể hình kim, màu trắng hay vàng nhạt. Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và methanol, tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A.
Nhóm II: B, C, D.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của vanilin chuẩn.
B. Điểm chảy của chế phẩm phải từ 81 °C đến 84 °C (Phụ lục 6.7).
C. Trong phần Tạp chất liên quan, quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường sau khi phun thuốc thử hiện màu, vết chính của dung dịch thử (2) phải có vị trí, màu sắc và kích thước giống với vết chính của dung dịch đối chiếu (1).
D. Thêm 0,2 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT) vào 5 ml dung dịch bão hòa chế phẩm, màu xanh lam xuất hiện. Đun nóng đến 80 °C, dung dịch trở nên nâu. Để nguội, có tủa trắng tạo thành.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu N6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).
Dung môi khai triển: Acid acetic khan – methanol – methylen clorid (0,5 : 1 : 98,5).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 5 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg vanilin chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 5 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai trong bình không bão hòa dung môi đến khi dung môi đi được 10 cm. Để khô bản mỏng trong luồng khí lạnh. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu (2). Phun dung dịch dinitrophenylhydrazin-aceto-hydrocloric (TT) và quan sát dưới ánh sáng thường: Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu (2).
Phản ứng với acid sulfuric
Hòa tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml acid sulfuric (TT). Sau 5 min, dung dịch không được đậm màu hơn màu của hỗn hợp gồm 4,9 ml dung dịch gốc màu vàng và 0,1 ml dung dịch gốc màu đỏ hoặc hỗn hợp gồm 4,9 ml dung dịch gốc màu vàng và 0,1 ml dung dịch gốc màu xanh (Phụ lục 9.3, phương pháp 1).
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; trong bình hút ẩm; 4 h).
Tro sulfat
Không được quá 0,05% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 2,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,120 g chế phẩm trong 20 ml ethanol 96% (TT) và thêm 60 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 15,21 mg C8H8O3.
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Tá dược tạo mùi.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1205-1206, tải PDF tại đây.