TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
THUỐC TIÊM METHYLPREDNISOLON ACETAT
THUỐC TIÊM METHYLPREDNISOLON ACETAT
Là hỗn dịch vô khuẩn của methylprednisolon acetat trong nước để pha thuốc tiêm. Chế phẩm được pha chế vô khuẩn. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền, thuốc cấy” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng methylprednisolon acetat, C24H32O6, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Hỗn dịch màu trắng, lắng xuống khi để yên nhưng phân tán dễ dàng khi lắc. Khi kiểm tra dưới kính hiển vi, các tiêu phân có dạng tinh thể và hiếm có tiêu phân có kích thước lớn hơn 20 µm.
Định tính
Pha loãng một thể tích chế phẩm tương ứng với khoảng 0,1 g methylprednisolon acetat thành 5 ml với nước. Ly tâm và bỏ lớp nước phía trên. Rửa cắn 5 lần, mỗi lần với 5 ml nước bằng cách phân tán cắn trong nước, ly tâm và bỏ dịch rửa. Cắn thu được, sau khi sấy ở 105 °C trong 3 h, làm các phép thử sau:
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phố đối chiếu của methylprednisolon acetat.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Kieselguhr G. Thấm bản mỏng bằng cách đặt bản mỏng vào trong một bình sắc ký có chứa một lớp mỏng hỗn hợp dung môi aceton – formamid (9 : 1), để dung môi thấm lên hết bản mỏng, lấy bản mỏng ra để bay hơi dung môi và dùng trong vòng 2 h.
Dung môi khai triển: Cloroform.
Dung môi hòa mẫu: Cloroform – methanol (9: 1).
Dung dịch thử: Hòa tan 25 mg cắn trong 10 ml dung môi hòa mẫu.
Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch methylprednisolon acetat chuẩn 0,25% trong dung môi hòa mẫu.
Dung dịch đối chiếu (2): Hỗn hợp đồng thể tích dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (1)
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên sao cho chiều triển khai sắc ký cùng chiều với chiều thấm bản mỏng. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hơi dung môi ngoài không khí, sấy ở 120 °C trong 15 min và phun lên bản mỏng còn nóng dung dịch acid sulfuric trong ethanol (TT). Sấy ở 120 °C trong 10 min hoặc cho đến khi các vết xuất hiện. Để nguội rồi quan sát bản mỏng dưới ánh sáng ban ngày và ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm.
Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải phù hợp về vị trí, kích thước và màu dưới ánh sáng ban ngày và huỳnh quang dưới ánh sáng từ ngoại (365 nm), với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) là một vết đơn.
pH
Từ 3,5 đến 7,0 (Phụ lục 6.2).
Định lượng
Phương pháp sắc ký lông (Phụ lục 5.3).
Pha động: n-Clorobutan – n-clorobutan bão hòa nước – tetrahydrofuran – methanol – acid acetic băng (475 : 475 : 70 : 35 : 30).
Dung dịch chuẩn nội: Cân 0,12 g prednison chuẩn vào bình định mức 20 ml, thêm 0,6 ml acid acetic băng (TT), trộn đều. Thêm chậm cloroform (TT), vừa thêm vừa lắc siêu âm đến khi hòa tan và thêm cloroform (TT) đến định mức.
Dung dịch thử: Lắc hỗn dịch chế phẩm cho đồng nhất, hút một lượng tương đương với 40 mg methylprednisolon acetat vào bình định mức 25 ml. Thêm 10,0 ml dung dịch chuẩn nội, thêm cloroform (TT) đến định mức, lắc 15 min hoặc đến khi lớp nước trong. Hút 4,0 ml lớp cloroform, thêm 30 ml cloroform (TT) và 0,4 g natri sulfat khan (TT). lắc 5 min và dùng dịch trong.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 20 mg methyl-prednisolon acetat chuẩn vào một bình định mức 100 ml, thêm 5,0 ml dung dịch chuẩn nội, thêm cloroform (TT) vừa đủ đến vạch.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh A (5 µm đến 10 µm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 µl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn, thời gian lưu tương đối là khoảng 1,3 với prednison và 1,0 với methylprednisolon acetat. Độ phân giải giữa hai pic không nhỏ hơn 2,5 và độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích pic thu được giữa các lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không quá 2,0%.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng methylprednisolon acetat, C24H32O6, có trong chế phẩm dựa vào tỉ số giữa chiều cao (hoặc diện tích) pic methylprednisolon acetat so với chiều cao (hoặc diện tích) pic prednison thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn và hàm lượng C24H32O6, trong methylprednisolon acetat chuẩn.
Bảo quản
Tránh ánh sáng, ở nhiệt độ dưới 30 °C. Không được để đông lạnh.
Loại thuốc
Corticosteroid
Hàm lượng thường dùng
20 mg/ml, 40 mg/ml, 80 mg/ml.
Tài liệu tham khảo
Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 766-767, tải PDF tại đây.