TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
THIAMPHENICOL
Thiamphenicol là 2,2-dicloro-N-[(1R,2R)-2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)-2-[4-(methylsulfonyl)phenyl]ethyl] acetamid, phải chứa từ 98,0 % đến 100,5 % C12H15Cl2NO5S, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh hoặc tinh thể mịn, màu trắng hoặc màu trắng hơi vàng. Khó tan trong nước và ethyl acetat, rất tan trong dimethylacetamid, dễ tan trong acetonitril và dimethyl formamid, tan trong methanol, hơi tan trong aceton và ethanol khan.
Dung dịch trong ethanol khan có góc quay cực hữu tuyền và dung dịch trong dimethylformamid có góc quay cực tả tuyền.
Định tính
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của thiamphenicol chuẩn.
Sấy chế phẩm và chất chuẩn ở 100 °C đến 105 °C trong 2 h và chuẩn bị mẫu theo phương pháp viên nén (đĩa halid), dùng kali bromid tinh khiết IR (TT).
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Methanol – ethyl acetat (3 : 97).
Dung dịch thử: Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,1 g thiamphenicol chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
C. Cho 50 mg chế phẩm vào chén nung sứ, thêm 0,5 g natri carbonat khan (TT). Đốt trên ngọn lửa trong 10 min. Để nguội. Hòa cắn bằng 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và lọc. Thêm 1 ml nước vào 1 ml dịch lọc, dung dịch phải cho phản ứng định tính (A) của clorid (Phụ lục 8.1).
Giới hạn acid – kiềm
Lắc 0,1 g chế phẩm với 20 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT). Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,02 N (CĐ) hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) cần để chuyển màu của chỉ thị không được quá 0,1 ml.
Góc quay cực riêng
Từ -21° đến -24°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4).
Hòa tan 1,25 g chế phẩm trong dimethylformamid (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Điểm chảy
Từ 163 °C đến 167 °C (Phụ lục 6.7).
Độ hấp thụ ánh sáng
Dung dịch thử (1): Hòa tan 20 mg chế phẩm trong nước, đun nóng đến khoảng 40 °C, pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 5,0 ml dung dịch thử (1) thành 100,0 ml với nước.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử (1) ở khoảng bước sóng từ 240 nm đến 300 nm, dung dịch có 2 cực đại hấp thụ, ở bước sóng 266 nm và 273 nm. Độ hấp thụ riêng ở các bước sóng cực đại này lần lượt phải từ 25 đến 28 và từ 21,5 đến 23,5. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử (2) ở khoảng bước sóng từ 200 nm đến 240 nm, dung dịch có cực đại hấp thụ ở bước sóng 224 nm. Độ hấp thụ riêng ở bước sóng cực đại hấp thụ này phải từ 370 đến 400.
Clorid
Không được quá 200 phần triệu (Phụ lục 9.4.5).
Lắc 0,5 g chế phẩm với 30 ml nước trong 5 min và lọc.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.
Dùng 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 1,0 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 105 °C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 2,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,300 g chế phẩm trong 30 ml ethanol 96 % (TT), thêm 20 ml dung dịch kali hydroxyd 50 % (TT), lắc đều và đun hồi lưu trong 4 h. Làm lạnh, thêm 100 ml nước, trung hòa bằng dung dịch acid nitric 2 M (TT) và thêm dư 5 ml acid. Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2), sử dụng điện cực chỉ thị bạc và điện cực so sánh thủy ngân sulfat hoặc điện cực thích hợp khác. Tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện.
1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ) tương đương với 17,81 mg C12H15Cl2NO5S.
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh nhóm cloramphenicol.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1150-1151, tải PDF tại đây.