TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
SPARTEIN SULFAT
Spartein sulfat là muối sulfat của dodecahydro methano-7,14 2H,6H-dipyrido[1,2-a:1’,2’-e][diazocin-1,5]- (7S,7aR, 14S, 14aS), phải chứa từ 98,0 % đến 101,0 % C15H28O4N2S, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu. Dễ tan trong nước và ethanol 96 %, thực tế không tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: C, D, E.
Nhóm II: A, B, E.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của spartein sulfat chuẩn.
B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Góc quay cực riêng.
C. Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) về vị trí, màu sắc và kích thước.
D. Hòa tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước. Thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid 5 % (TT) vào 5 ml dung dịch trên, không tạo thành tủa. Thêm từng giọt, vừa thêm vừa lắc mạnh 0,5 ml acid hydocloric (TT), tủa xuất hiện. Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 N (TT) vào phần dung dịch còn lại, tạo thành một lớp đục như sữa, đun nóng nhẹ trong cách thủy sẽ tự lại thành từng giọt dầu nhỏ nổi trên bề mặt.
E. Chế phẩm cho phản ứng của sulfat (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
pH
pH của dung dịch S phải từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục 6.2).
Góc quay cực riêng
Từ -26° đến -30°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4).
Dùng dung dịch S để đo.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Diethylamin – ethyl acetat – cyclohexan (5 : 25 : 70).
Dung dịch thử: Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 0,1 g spartein sulfat chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 100 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Sấy bản mỏng ở 100 °C đến 105 °C trong vòng 5 min, sau đó để bản mỏng nguội. Phun lên bản mỏng dung dịch kali iodobismuthat (TT) tới khi xuất hiện các vết. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử không được có bất cứ vết phụ nào ngoài vết chính có màu đậm hơn vết chính của sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) và chỉ cho phép một vết có thể đậm hơn vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (3).
Mất khối lượng do làm khô
Từ 19,5 % đến 22,0 % (Phụ lục 9.6).
(1,0 g; 100 °C đến 105 °C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).
Dùng cắn thu được trong phép thử Mất khối lượng do làm khô.
Định lượng
Hòa tan 0,300 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic khan (TT). Thêm 1 ml anhydrid acetic (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 33,24 mg C15H28O4N2S.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
Loại thuốc
Trợ tim.
Chế phẩm
Thuốc tiêm.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1068-1069, tải PDF tại đây.