SẮT OXYD
SẮT OXYD
Sắt oxyd phải chứa từ 97,0 % đến 100,5 % Fe2O3, tính theo chế phẩm đã nung.
Tính chất
Bột có thể có màu đỏ, vàng, đen hay gam màu khác do trộn lẫn ba màu cơ bản trên. Không tan trong nước và dung môi hữu cơ, tan trong acid hydrocloric đậm đặc khi đun nóng.
Định tính
Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng thành 200 ml bằng nước. Dung dịch thu được cho phản ứng của ion sắt (III) (Phụ lục 8.1).
Chất tan trong nước
Không được quá 1,0 %.
Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 100 ml nước và để trên cách thủy sôi 2 h. Lọc và rửa phễu lọc bằng nước. Bốc hơi dịch lọc và nước rửa đến khô. Sấy cắn ở 105 °C trong 1 h. Cắn thu được không được quá 20 mg.
Chất không tan trong acid
Không được quá 0,1 %.
Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 25 ml acid hydrocloric (TT) và đun sôi 20 min. Thêm 100 ml nước nóng và lọc qua phễu xốp đã cân bì trước, rửa phễu bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn cho phản ứng của ion clorid. Sấy phễu ở 105 °C trong 1 h. Cắn thu được không được quá 2 mg.
Chất màu hữu cơ và phẩm màu đỏ
Lấy 3 cốc có mỏ, cân vào mỗi cốc 1,0 g chế phẩm. Cho riêng biệt vào mỗi cốc 25 ml cloronaphtalen (TT), 25 ml ethanol 96 % (TT), 25 ml cloroform (TT). Đun hai cốc chứa ethanol 96 % và cloroform đến sôi. Đun nóng cốc còn lại trên cách thủy sôi 15 min, thỉnh thoảng lắc. Lọc các hỗn hợp qua giấy lọc chịu được dung môi. Nếu dịch lọc không trong thì ly tâm 15 min. Ghi lực A1 của các dịch lọc trong khoảng bước sóng từ 350 nm đến 750 nm, trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là các dung môi tương ứng. Trong toàn phổ không được có pic nào có mật độ quang lớn hơn +0,001.
Arsen
Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).
Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong vài ml acid hydrocloric (TT) bằng cách đun nóng rồi pha loãng thành 15,0 ml bằng acid hydrocloric (TT). Lấy 10,0 ml dung dịch thu được tiến hành thử theo phương pháp A.
Chì
Không được quá 10 phần triệu.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Cân 2,5 g chế phẩm, thêm 35 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) và lắc 1 h. Lọc, tập trung dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) đến vạch, lắc đều.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 5,0 ml dung dịch chì mẫu 1000 phần triệu Pb (TT) vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và nước đến vạch, lắc đều. Lấy 1,0 ml dung dịch thu được vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và nước đến vạch, lắc đều. Dung dịch này có nồng độ chì 0,5 µg/ml.
Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên ở bước sóng 217,0 nm, sử dụng đèn chì cathod rỗng làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí – acetylen. Độ hấp thụ đo được của dung dịch thử không được lớn hơn độ hấp thụ đo được của dung dịch đối chiếu.
Thủy ngân
Không được quá 3 phần triệu.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4).
Phương pháp
Thiết bị phát hiện thủy ngân: Dùng một máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp có khả năng đo bức xạ do hơi thủy ngân hấp thụ tại vạch cực đại 253,6 nm của thủy ngân.
(Ghi chú: Tráng tất cả dụng cụ thủy tinh sử dụng bằng dung dịch acid nitric 10 %, sau đó tráng kỹ lại bằng nước trước khi sử dụng).
Thiết bị tạo hơi thủy ngân: Thiết bị gồm một lưu lượng kế điều chỉnh tốc độ dòng, có khả năng điều chỉnh tốc độ từ 500 ml/min đến 1000 ml/min, nối qua một van ba chiều có khóa bằng teflon và một bình tạo hơi thủy ngân (bình sục khí 250 ml), qua một bẫy, một ống làm khô chứa magnesi perclorat, một cột đo dài 10 cm, đường kính 25 mm, được nối với đường thải khí đưa vào hốt. Các phần nối được làm bằng thủy tinh hoặc polyvinyl clorid.
A: Không khí hoặc khí nitrogen
B: Lưu lượng kế
C: Van ba chiều
D: Bình tạo hơi thủy ngân
E: Bẫy thủy ngân
F: Ống làm khô chứa Mg(ClO4)2
G: Cống thạch anh, dài 10 cm
H: Đường dẫn khí thải
Thuốc thử
Dung dịch kali permanganat 5 %: Hòa tan 5 g kali permanganat (TT) trong 100 ml nước.
Dung dịch hydroxylamin hydroclorid: Hòa tan 10 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong 100 ml nước.
Dung dịch thiếc (II) clorid: Hòa tan 10 g SnCl2.2H2O trong 20 ml acid hydrocloric (TT), thêm 80 ml nước. Chuẩn bị dung dịch này hàng tuần.
Dung dịch chuẩn gốc thủy ngân 1000 µg/ml.
Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc thủy ngân 1000 µg/ml bằng nước để được dung dịch có nồng độ thủy ngân 1 µg/ml. Hút chính xác 2,0 ml dung dịch chuẩn thủy ngân vào bình nón 100 ml, thêm 35 ml nước, 3 ml acid sulfuric (TT) và 1 ml dung dịch kali permanganat 5 %. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi vài giây, để nguội.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,67 g chế phẩm vào bình nón, thêm 35 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT), đun sôi. Để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và, nếu cần, trung hòa dung dịch bằng cách thêm từ từ, vừa thêm vừa khuấy, dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) hoặc dung dịch acid sulfuric 1 N (TT). Thêm 3 ml acid sulfuric (TT) và 1 ml dung dịch kali permanganat 5 %. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi vài giây, để nguội.
Tiến hành
Chuẩn bị thiết bị tạo hơi thủy ngân như sơ đồ, bình tạo hơi thủy ngân này bây giờ được để trống, van ba chiều được để ở vị trí bypass (không khí đi qua bình tạo hơi thủy ngân). Nối thiết bị tạo hơi thủy ngân với cống đo, điều chỉnh dòng không khí hay nitơ sao cho trong quá trình đo tiếp theo thu được độ hấp thụ cao nhất và lặp lại mà không gây tạo bọt quá nhiều với dung dịch thử. Đợi đến khi thu được đường nền phẳng ở bước sóng 253,6 nm theo hướng dẫn sử dụng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử.
Xử lý dung dịch chuẩn và dung dịch thử tương tự nhau như sau: Thêm từng giọt dung dịch hydroxylamin hydroclorid vào để loại kali permanganat dư cho tới khi dung dịch thu được trở thành không màu. Lập tức chuyển toàn bộ dung dịch vào bình tạo hơi thủy ngân, tráng bình chứa bằng nước, chuyển vào bình tạo hơi thủy ngân, rồi pha loãng dung dịch trong bình tạo hơi thủy ngân bằng nước đến 100 ml. Thêm 2 ml dung dịch thiếc (II) clorid, lập tức nối bình tạo hơi thủy ngân vào thiết bị tạo hơi thủy ngân. Xoay van ba chiều từ vị trí bypass sang vị trí đo hơi, tiếp tục quá trình hóa hơi cho tới khi độ hấp thụ tăng đến đỉnh rồi trở lại đường nền. Sau mỗi lần đo tháo bình tạo hơi khỏi thiết bị, rửa sạch bằng nước. Độ hấp thụ của dung dịch thử không được cao hơn độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 1,500 g chế phẩm, thêm 25 ml acid hydrocloric (TT) và đun nóng trên cách thủy tới khi hòa tan hoàn toàn. Thêm 10 ml dung dịch hydrogen peroxyd 10 tt (TT) và bốc hơi trên cách thủy tới gần cạn để đuổi hết hydrogen peroxyd. Thêm 5 ml acid hydrocloric (TT) và đun nóng để hòa tan cắn, thêm 25 ml nước, lọc vào bình định mức 250 ml, rửa phễu bằng nước và thêm nước tới vạch. Lấy 50 ml dung dịch thu được vào bình nón nút mài, thêm 3 g kali iodid (TT) và 5 ml acid hydrocloric (TT), đậy nắp bình, để yên 15 min. Thêm 50 ml nước và chuẩn độ lượng iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch hồ tinh bột (TT) làm chỉ thị. Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 7,985 mg Fe2O3.
Để tính hàm lượng Fe2O3 theo chế phẩm đã nung, nung 2,0 g chế phẩm ở nhiệt độ 800 °C ± 25 °C đến khối lượng không đổi.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín.
Loại thuốc
Tá dược.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1051-1052, tải PDF tại đây.