TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
RUTIN
Rutin là 3,3’,4’,5,7-pentahydroxyflavon 3-rutinosid, một glucosid chiết được từ nụ hoa cây Hòe (*Sophora japonica* L.), họ Đậu (Fabaceae), hoặc từ nhiều cây khác thuộc các họ thực vật khác nhau, phải chứa từ 95,0 % đến 101,0 % C27H30O16, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh màu vàng hay vàng lục.
Tan trong methanol và trong các dung dịch hydroxyd kiềm, hơi tan trong ethanol, thực tế không tan trong nước và dicloromethan.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A.
Nhóm II: B, C, D.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của rutin chuẩn.
B. Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 250,0 ml với cùng dung môi, lọc nếu cần. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng methanol (TT). Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) trong khoảng từ bước sóng 210 nm đến 450 nm, dung dịch phải cho hai cực đại hấp thụ ở 257 nm và 358 nm. Độ hấp thụ riêng ở bước sóng cực đại 358 nm phải từ 305 đến 330, tính theo chế phẩm khan.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: n-Butanol – acid acetic khan – nước – methyl ethyl ceton – ethyl acetat (5 : 10 : 10 : 30 : 50).
Dung dịch thử: Hòa tan 25 mg chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 25 mg rutin chuẩn trong methanol (TT) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí. Phun lên bản mỏng hỗn hợp gồm 7,5 ml dung dịch kali fericyanid 1 % (TT) và 2,5 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5 % (TT). Quan sát bản mỏng trong vòng 10 min. Vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử tương ứng về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu.
D. Hòa tan 10 mg chế phẩm trong 5 ml ethanol 96 % (TT). Thêm 1 g kẽm (TT) và 2 ml dung dịch acid hydrocloric 25 % (TT), sẽ xuất hiện màu đỏ.
Tạp chất hấp thụ ánh sáng
Hòa tan 0,200 g chế phẩm trong 40 ml 2-propanol (TT). Lắc trong 15 min và pha loãng thành 50,0 ml bằng 2-propanol (TT), lọc. Độ hấp thụ của dịch lọc ở các bước sóng trong khoảng từ 450 nm đến 800 nm không được quá 0,10.
Các chất không tan trong methanol
Không được quá 3 %.
Lắc 2,5 g chế phẩm với 50 ml methanol (TT) ở 20 °C đến 25 °C trong 15 min. Lọc qua phễu lọc thủy tinh có độ xốp 1,6 đã được sấy ở 100 °C đến 105 °C trong 15 min và để nguội trong bình hút ẩm rồi cân lại. Rửa phễu lọc 3 lần với 20 ml methanol (TT). Sấy phễu lọc ở 100 °C đến 105 °C trong 30 min. Để nguội trong bình hút ẩm và cân. Khối lượng cắn thu được không được quá 75 mg.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động A: Hỗn hợp gồm 5 thể tích tetrahydrofuran (TT) và 95 thể tích dung dịch natri dihydrophosphat 1,56 % đã được điều chỉnh đến pH 3,0 bằng acid phosphoric (TT).
Pha động B: Hỗn hợp gồm 40 thể tích tetrahydrofuran (TT) và 60 thể tích dung dịch natri dihydrophosphat 1,56 % đã được điều chỉnh đến pH 3,0 bằng acid phosphoric (TT).
Dung dịch thử: Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong 20 ml methanol (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động B.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10,0 mg rutin chuẩn trong 10,0 ml methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 50,0 ml bằng pha động B.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,0 mm) được nhồi pha tĩnh B (5 µm).
Nhiệt độ cột: 30 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm.
Thể tích tiêm: 20 µl.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:
| Thời gian (min) | Pha động A (% tt/tt) | Pha động B (% tt/tt) |
|---|---|---|
| 0 – 10 | 50 → 0 | 50 → 100 |
| 10 – 15 | 0 | 100 |
| 15 – 16 | 0 → 50 | 100 → 50 |
| 16 – 20 | 50 | 50 |
Thời gian lưu tương đối của các tạp chất so với rutin (thời gian lưu khoảng 7 min) như sau: Tạp chất B (kaempferol 3-rutinosid) khoảng 1,1; tạp chất A (isoquercitrid) khoảng 1,2; tạp chất C (quercetin) khoảng 2,5.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1), độ phân giải giữa pic rutin và pic tạp chất B ít nhất là 2,5.
Xác định vị trí các tạp chất bằng cách so sánh với sắc ký đồ thu được của rutin chuẩn.
**Giới hạn:**
Để tính hàm lượng, nhân diện tích pic của các tạp chất với hệ số hiệu chỉnh tương ứng: Tạp chất A là 0,8 và tạp chất C là 0,5.
Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử:
Tạp chất A, B, C: Với mỗi tạp chất, diện tích pic đã hiệu chỉnh, nếu cần, không được lớn hơn diện tích của pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (2 %).
Tổng diện tích của tất cả các pic tạp chất, không được lớn hơn 2 lần diện tích của pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (4 %).
Bỏ qua tất cả các pic có diện tích nhỏ hơn hoặc bằng 0,05 lần diện tích của pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,1 %).
Nước
Từ 7,5 % đến 9,5 % (Phụ lục 10.3).
Dùng 0,100 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,200 g chế phẩm trong 20 ml dimethylformamid (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch tetrabutylamonihydroxyd 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch tetrabutylamonihydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 30,53 mg C27H30O16.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1039-1040, tải PDF tại đây.