TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
PHỤ LỤC 10.17 ĐỊNH LƯỢNG ACID 2-ETHYLHEXANOIC
PHỤ LỤC 10.17 ĐỊNH LƯỢNG ACID 2-ETHYLHEXANOIC
Tiến hành phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan 100 mg acid 3-cyclohexyl propionic (TT) trong cyclohexan (TT) và pha loãng vừa đủ 100 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử: Thêm 4,0 ml dung dịch acid hydrocloric 33 % (tt/tt) vào 0,300 g mẫu thử. Lắc mạnh 2 lần, mỗi lần trong 1 min với 1,0 ml dung dịch chuẩn nội. Đợi tách lớp (nếu cần thiết, có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn), sử dụng dịch gộp của các lớp dịch chiết ở trên.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 75,0 mg acid 2-ethylhexanoic (TT) trong dung dịch chuẩn nội và pha loãng vừa đủ 50,0 ml với dung dịch chuẩn nội. Thêm 4,0 ml dung dịch acid hydrocloric 33 % (tt/tt) vào 1,0 ml dung dịch vừa pha. Lắc mạnh trong 1 min. Đợi tách lớp (nếu cần thiết, có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn). Gạn lấy lớp dịch chiết ở trên. Tiếp tục thêm 1,0 ml dung dịch chuẩn nội vào lớp dịch còn lại ở dưới và lắc mạnh trong 1 min. Đợi tách lớp (nếu cần thiết, có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn), sử dụng dịch gộp của các lớp dịch chiết ở trên.
Điều kiện sắc ký:
Cột silica nung chảy có nhồi rộng, chiều dài 10 m, đường kính trong 0,53 mm, phủ lớp pha tĩnh macrogol 20.000 2-nitroterephthalat (có bề dày 1,0 µm);
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký, với tốc độ dòng 10 ml/min;
Detector ion hóa ngọn lửa.
Chương trình nhiệt độ như sau:
| Thời gian (min) | Nhiệt độ (°C) | Tốc độ (°C/min) | Ghi chú | |
| Cột | 0 – 2 | 40 | – | Đẳng nhiệt |
| 2 – 7,3 | 40 → 200 | 30 | Nhiệt độ tăng đều | |
| 7,3 – 10,3 | 200 | – | Đẳng nhiệt | |
| Buồng tiêm | 200 | |||
| Detector | 300 |
Thể tích tiêm: 1 µl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa pic tương ứng với acid 2-ethylhexanoic (pic đầu tiên) và pic dung dịch chuẩn nội ít nhất là 2,0.
Hàm lượng phần trăm của acid 2-ethylhexanoic được tính theo công thức sau:
(AT × IC × mC × 2)/(AC × IT × mT)
Trong đó:
AT là diện tích pic tương ứng với acid 2-ethylhexanoic trên sắc ký đồ của dung dịch thử;
AC là diện tích pic tương ứng với acid 2-ethylhexanoic trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu;
IT là diện tích pic tương ứng với chất chuẩn nội trên sắc ký đồ của dung dịch thử;
IC là diện tích pic tương ứng với chất chuẩn nội trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu;
mT là lượng cân mẫu thử tính bằng gam;
mC là lượng cân acid 2-ethylhexanoic trong dung dịch đối chiếu, tính bằng gam.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang PL305, tải PDF tại đây.