TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
PIROXICAM
Piroxicam là 4-hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxamid-1,1-dioxyd, phải chứa từ 98,5 % đến 101,0 % C15H13N3O4S, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh đa hình màu trắng hay ngà vàng. Thực tế không tan trong nước, tan trong methylen clorid, khó tan trong ethanol khan.
Định tính
Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của piroxicam chuẩn.
Nếu phổ hồng ngoại ở dạng rắn của chế phẩm và piroxicam chuẩn khác nhau thì tiến hành hòa tan riêng biệt chế phẩm và chuẩn trong thể tích tối thiểu của methylen clorid (TT), bốc hơi đến khô trên cách thủy và ghi lại phổ hồng ngoại của các cắn mới thu được.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Chuẩn bị các dung dịch ngay trước khi dùng.
Pha động: Acetonitril (TT) – dung dịch kali dihydrophosphat 0,681 % đã được điều chỉnh đến pH 3,0 bằng acid phosphoric (30 : 70).
Dung dịch thử: Hòa tan 75 mg chế phẩm trong acetonitril (TT), làm ấm nhẹ nếu cần, và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 7 mg piroxicam chuẩn dùng để kiểm tra tính phù hợp của hệ thống (chứa các tạp chất A, B, D, G và J) trong acetonitril (TT) và pha loãng thành 5,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 10,0 ml bằng acetonitril (TT). Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng acetonitril (TT).
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh base-deactivated end-capped octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5 μm).
Nhiệt độ cột: 50 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với thời gian gấp 5 lần thời gian lưu của piroxicam.
Sử dụng sắc ký đồ cung cấp kèm theo piroxicam chuẩn dùng để kiểm tra tính phù hợp của hệ thống và sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) để xác định pic của tạp chất A, B, D, G và J.
Thời gian lưu tương đối so với piroxicam (thời gian lưu khoảng 16 min): Tạp chất A khoảng 0,1; tạp chất D khoảng 0,6; tạp chất G khoảng 0,7; tạp chất B khoảng 0,8; tạp chất J khoảng 1,8.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1), độ phân giải giữa pic của tạp chất G và pic của tạp chất B ít nhất là 1,5.
Giới hạn:
Để tính hàm lượng nhận diện tích pic của tạp chất A với hệ số hiệu chỉnh là 0,6.
Tạp chất A, B, D, G, J: Với mỗi tạp chất, diện tích pic đã hiệu chỉnh, nếu cần, không được lớn hơn diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,2 %).
Tạp chất đơn khác: Với mỗi tạp chất, diện tích pic không được lớn hơn 0,5 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,10 %).
Tổng diện tích pic của tất cả các tạp chất không được lớn hơn 2 lần diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,4 %).
Bỏ qua những pic có diện tích nhỏ hơn hoặc bằng 0,25 lần diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05 %).
Ghi chú:
Tạp chất A: Pyridin-2-amin.
Tạp chất B: 4-hydroxy-N-(pyridin-2-yl)-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxamid 1,1-dioxid.
Tạp chất C: 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxamid 1,1-dioxid.
Tạp chất D: Methyl (1,1-dioxido-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-yl) acetat.
Tạp chất E: Ethyl (1,1-dioxido-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-yl)acetat.
Tạp chất F: 1-methylethyl (1,1-dioxido-3-oxo-1,2-benzisothiazol-2(3H)-yl)acetat.
Tạp chất G: Methyl 4-hydroxy-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxylat 1,1-dioxid.
Tạp chất H: Ethyl 4-hydroxy-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxylat 1,1-dioxid.
Tạp chất I: 1-methylethyl 4-hydroxy-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxylat 1,1-dioxid.
Tạp chất J: Methyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxylat 1,1-dioxid.
Tạp chất K: Ethyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxylat 1,1-dioxid.
Tạp chất L: 1-methylethyl 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxylat 1,1-dioxid.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; trong chân không; 105 °C; 4 h).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 60 ml hỗn hợp đồng thể tích của anhydrid acetic (TT) và acid acetic khan (TT).
Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 33,14 mg C15H13N3O4S.
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Ức chế cyclo-oxygenase (COX), giảm đau, chống viêm.
Chế phẩm
Viên nén, nang, thuốc tiêm, thuốc đạn.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 941 – 943, tải PDF tại đây.