Phụ lục 9:4:11 – Xác định giới hạn tạp chất Kim loại nặng trong dược liệu và trong dầu béo

08/06/2026

Tiến hành bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4).

Chú ý: Khi dùng thiết bị phá mẫu áp suất cao và lò vi sóng dùng trong phòng thí nghiệm, phải thành thạo các thao tác an toàn và vận hành thiết bị mà nhà sản xuất đưa ra.

Thiết bị

Bao gồm các bộ phận sau:

Bình phá mẫu bằng polytetrafluoroethylen thể tích 120 ml có nắp đậy kín, có van điều chỉnh áp suất bên trong và một ống bằng polytetrafluoroethylen để xả khí.

Một hệ thống giữ các bình phá mẫu kín với cùng một lực xoắn. Lò vi sóng với tần số 2450 MHz có công suất điều chỉnh được từ 0 đến (630 ± 70) W, nối với một máy tính có phần mềm điều khiển chương trình. Vách lò phủ một lớp polytetrafluoroethylen. Lò có quạt hút thay đổi được tốc độ, có hệ thống đĩa quay và ống hút để xả khói.

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng đèn cathod rỗng là nguồn phát xạ và đèn deuterium hiệu chỉnh đường nền.

Máy được nối với:

a) Bộ hóa hơi nguyên tử không ngọn lửa lò graphit đối với cadimi, đồng, chì, sắt, nickel và kẽm.

b) Bộ hoá hơi hydrid đối với arsen và bộ phận hóa hơi lạnh cho thủy ngân, hoặc một bộ hoá hơi khác có tính năng phù hợp cho 2 nguyên tố này.

Tiến hành

Nếu dùng trang thiết bị khác với mô tả ở trên thì cần điều chỉnh các thông số thiết bị cho phù hợp.

Rửa sạch các đồ đựng bằng thủy tinh và dụng cụ thí nghiệm bằng dung dịch acid nitric (TT) 10 g/1 trước khi dùng.

Dung dịch thử: Cân và chuyển vào bình phá mẫu một lượng chế phẩm theo chỉ dẫn trong chuyên luận (khoảng 0,5 g bột dược liệu hoặc dầu béo). Thêm 6 ml acid nitric không có kim loại nặng (TT) và 4 ml acid hydrocloric không có kim loại nặng (TT). Đậy kín bình.

Đặt bình phá mẫu vào lò vi sóng. Tiến hành phá mẫu theo 3 bước như sau (dùng cho 7 bình chứa mẫu thử): 80% công suất ở 15 min đầu, 100% công suất ở 5 min tiếp theo và 80% ở 20 min cuối.

Để nguội các bình ngoài không khí, thêm vào mỗi bình 4 ml acid sulfuric không có kim loại nặng (TT). Lặp lại các bước phá mẫu như trên một lần nữa. Sau khi để nguội, mở bình phá mẫu ra, thu được dung dịch trong và không màu. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 50 ml, tráng bình phá mẫu 2 lần, mỗi lần với 15 ml nước và tập trung dịch tráng vào bình định mức trên. Thêm 1,0 ml dung dịch magnesi nitrat (TT) 1% và 1,0 ml dung dịch amoni dihydrophosphat (TT) 10%, thêm nước vừa đủ 50 ml. Dung dịch mẫu trắng: Trộn 6 ml acid nitric không có kim loại nặng (TT) và 4 ml acid hydrocloric không có kim loại nặng (TT) vào bình phá mẫu và tiến hành phá mẫu như đối với dung dịch thử.

Định lượng cadimi, đồng, sắt, chì, nickel và kẽm

Xác định hàm lượng cadimi, đồng, sắt, chì, nickel, kẽm bằng phương pháp thêm chuẩn (Phụ lục 4.4), dùng các dung dịch đối chiếu của mỗi kim loại nặng và áp dụng các thông số kỹ thuật như Bảng 9.4.11.1. Độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng được tự động trừ vào độ hấp thụ của dung dịch thử.

Định lượng arsen và thủy ngân

Xác định hàm lượng arsen và thủy ngân trong mẫu dựa vào các dung dịch chuẩn arsen hoặc thủy ngân đã biết nồng độ bằng phương pháp xác định trực tiếp (Phụ lục 4.4) với hệ thống hoá hơi hydrid đối với arsen và hóa hơi lạnh đối với thủy ngân, hoặc với một thiết bị hóa hơi khác phù hợp.

Arsen

Dung dịch mẫu: Lấy 19,0 ml dung dịch thử hoặc trắng chuẩn bị như trên, thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TT) 20%. Đê yên dung dịch ở nhiệt độ phòng trong 50 min hoặc ở 70 °C trong 4 min.

Acid: Acid hydrocloric không có kim loại nặng (TT).

Dung dịch khử: Dung dịch natri borohydrid (TT) 0,6% trong dung dịch natri hydroxyd (TT) 0,5%.

Áp dụng các thông số kỹ thuật trong Bảng 9.4.11.2.

Bảng 9.4.11.1 – Các thông số kỹ thuật để tiến hành phép thử

		Cd	Cu	Fe	Ni	Pb	Zn
Bước sóng	nm	228,8	324,8	248,3	232	283,5	213,9
Độ rộng khe	nm	0,5	0,5	0,2	0,2	0,5	0,5
Cường độ đèn	mA	6	7	5	10	5	7
Nhiệt độ tro hóa	°C	800	800	800	800	800	800
Nhiệt độ nguyên tử hóa	°C	1800	2300	2300	2500	2200	2000
Hiệu chỉnh đường nền		có	không	không	không	không	không
Tốc độ khí nitrogen	L/min	3	3	3	3	3	3

Thủy ngân

Dung dịch mẫu: Dung dịch thử hoặc dung dịch trắng chuẩn bị như trên.

Acid: Dung dịch chứa 515 g/l acid hydrocloric không có kim loại nặng (TT).

Dung dịch khử: Dung dịch thiếc (II) clorid 1% trong dung dịch acid hydrocloric loãng không có kim loại nặng (TT).

Áp dụng các thông số kỹ thuật trong Bảng 9.4.11.2.

Bảng 9.4.11.2 – Các thông số kỹ thuật để tiến hành phép thử

		As	Hg
Bước sóng	nm	193,7	253,7
Độ rộng khe	nm	0,2	0,5
Cường độ đèn	mA	10	4
Tốc độ acid	ml/min	1,0	1,0
Tốc độ dung dịch khử	ml/min	1,0	1,0
Tốc độ dung dịch mẫu	ml/min	7,0	7,0
Buồng đo		Thạch anh (làm nóng)	Thạch anh (không làm nóng)
Hiệu chỉnh đường nền		Không	Không
Tốc độ khí nitrogen	L/min	0,1	0,1

Tài liệu tham khảo

Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang PL260-262, tải PDF tại đây