PHỤ LỤC 12.13 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CẤT VỚI DUNG MÔI

03/07/2026

PHỤ LỤC 12.13 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CẤT VỚI DUNG MÔI

Dụng cụ

Dụng cụ xác định hàm lượng nước (Hình 12.13) gồm có bình cầu (A) nối qua ống (D) với ống hình trụ (B); ống này gắn với ống hứng chia độ (E) ở phía dưới và lắp với ống sinh hàn ngược (C) ở phía trên. Ống hứng (E) được chia độ đến 0,1 ml để có sai số của phép đọc thể tích không vượt quá 0,05 ml. Nguồn nhiệt thích hợp là bếp điện có biến trở hoặc đun cách dầu.

Cách tiến hành

Rửa sạch ống hứng và ống sinh hàn với nước rồi làm khô. Thêm 200 ml toluen (TT) và khoảng 2 ml nước vào bình cầu khô. Đun khoảng 2 h, để nguội trong 30 min rồi đọc thể tích nước cất được ở ống hứng (V₁), chính xác đến 0,05 ml.

Thêm vào bình cầu một lượng mẫu thử (trừ khi có quy định khác, cắt dược liệu thành mẫu nhỏ kích thước không quá 3 mm) đã cân chính xác tới 0,01 g có chứa khoảng 2 ml đến 3 ml nước. Thêm vài mảnh đá bọt. Đun nóng nhẹ trong 15 min; khi toluen bắt đầu sôi thì điều chỉnh nguồn cấp nhiệt để cất với tốc độ khoảng 2 giọt dịch cất trong 1 s. Khi đã cất được phần lớn nước sang ống hứng thì nâng tốc độ cất lên 4 giọt dịch cất trong 1 s. Tiếp tục cất cho đến khi mực nước cất được trong ống hứng không tăng lên nữa, dùng 5 ml đến 10 ml toluen (TT) rửa thành trong ống sinh hàn rồi cất thêm 5 min nữa. Sau đó, tách bộ cất khỏi nguồn cấp nhiệt, để cho ống hứng nguội đến nhiệt độ phòng. Nếu có những giọt nước còn đọng trên thành ống sinh hàn thì dùng 5 ml toluen (TT) để rửa kéo xuống. Khi lớp nước và lớp toluen đã được phân tách hoàn toàn, đọc thể tích nước trong ống hứng (V₂). Tính tỷ lệ phần trăm nước (X%) trong mẫu theo công thức sau:

X(%) = 100(V₂ − V₁)/m

Trong đó:

V₁ là số ml nước cất được sau lần cất đầu,

V₂ là số ml nước cất được sau hai lần cất

M là số g mẫu đã cận đem thử.

Hình 12.13 - Dụng cụ xác định hàm lượng nước bằngphương pháp cất với dung môi
(Kích thước tính bằng mm) — *Hình 12.13 – Dụng cụ xác định hàm lượng nước bằng phương pháp cất với dung môi (Kích thước tính bằng mm)*

Tài liệu tham khảo

1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang PL371, tải PDF tại đây.