Phụ lục 10.13 – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL VÀ PROPAN-2-OL

03/07/2026

Phương pháp A

Phương pháp sắc ký khí tiêm pha hơi (head-space) (Phụ lục 5.2).

Dung dịch chuẩn nội: Pha loãng 1,0 ml propanol (TT₁) thành 100,0 ml bằng nước. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng nước.

Dung dịch thử: Trộn đều 1,0 ml dung dịch chuẩn nội và 4,0 ml mẫu thử và pha loãng thành 20,0 ml bằng nước. Chuyển 2,0 ml dung dịch thu được vào lọ tiêm mẫu.

Dung dịch đối chiếu (1): Trộn đều 1,0 ml methanol (TT₂) và 1,0 ml propan-2-ol (TT₂) và pha loãng thành 100,0 ml bằng nước. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng nước.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5,0 ml ethanol (TT) thành 100,0 ml bằng nước. Pha loãng 25,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng nước. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng nước.

Dung dịch đối chiếu (3): Trộn đều 1,0 ml dung dịch chuẩn nội, 2,0 ml dung dịch đối chiếu (1) và 2,0 ml dung dịch đối chiếu (2) và pha loãng thành 20,0 ml bằng nước. Chuyển 2,0 ml dung dịch thu được vào lọ tiêm mẫu.

(chú ý: Đậy ngay các lọ tiêm mẫu bằng nút cao su phủ polytetrafluoroetylen và cố định bằng nắp nhôm)

Điều kiện sắc ký:

Cột silica nung chảy (30 m × 0,53 mm) được phủ pha tĩnh cyanopropyl (3)phenyl(3)methyl(94) polysiloxan (độ dày phim 3 μm).

Khí mang: Heli dùng cho sắc ký.

Tỷ lệ chia dòng: 1:50.

Tốc độ dòng: 3 ml/min.

Điều kiện tiêm pha hơi tĩnh như sau: nhiệt độ cân bằng 85 °C, thời gian cân bằng 20 min.

Nhiệt độ:

	Thời gian (min)	Nhiệt độ (°C)
Cột	0-1,6	40
	1,6-9,9	40→65
	9,9-13,6	65→175
	13,6-20	175
Buồng tiêm		200
Detector		200

Detector ion hóa ngọn lửa.

Thể tích tiêm: 1,0 ml pha hơi của các dung dịch thử, dung dịch đối chiếu (3), mỗi dung dịch ít nhất 3 lần.

Thứ tự rửa giải: Methanol, ethanol, propan-2-ol, propanol.

Thời gian lưu tương đối so với ethanol (thời gian lưu khoảng 5,3 min): methanol khoảng 0,8; propan-2-ol khoảng 1,2; propanol khoảng 1,6.

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3), độ phân giải giữa pic methanol và pic ethanol ít nhất là 5.

Tính phần trăm thể tích/thể tích của methanol (hoặc propan-2-ol) có trong chế phẩm thử theo công thức sau:

(A₁ x I₂)/(A₂ x I₁ x 40)

Trong đó:

A₁, A₂ lần lượt là diện tích pic methanol (hoặc propan-2-ol) thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (3);

I₁, I₂lần lượt là diện tích pic chuẩn nội thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (3).

Phương pháp B

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).

Dung dịch chuẩn nội: Pha loãng 1,0 ml propanol (TT₁) thành 100,0 ml bằng nước.

Dung dịch thử: Trộn đều 1,0 ml dung dịch chuẩn nội và 4,0 ml mẫu thử và pha loãng thành 20,0 ml bằng nước.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml ethanol (TT) thành 50,0 ml bằng nước.

Dung dịch đối chiếu (3): Trộn đều 1,0 ml dung dịch chuẩn nội, 1,0 ml dung dịch đối chiếu (2) và 2,0 ml dung dịch đối chiếu (1) và pha loãng thành 20,0 ml bằng nước.