TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
NICLOSAMID MONOHYDRAT
06/06/2026
NICLOSAMID MONOHYDRAT
Niclosamid monohydrat là 5-cloro-N-(2-cloro-4-nitro-phenyl)-2-hydroxybenzamid monohydrat, phải chứa từ 98,0% đến 101,0% C13H8Cl2N2O4 tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể mịn màu vàng.
Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong aceton, khó tan trong ethanol.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, E.
Nhóm II: B, C, D, E.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm sau khi đã sấy khô ở 100 °C đến 105 °C trong 4 h phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của niclosamid khan chuẩn.
B. Điểm chảy của chế phẩm sau khi đã sấy khô ở 100 °C đến 105 °C trong 4 h phải từ 227 °C đến 232 °C (Phụ lục 6.7).
C. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT), thêm 0,1 g bột kẽm (TT), đun nóng cách thủy 10 min, làm lạnh và lọc. Thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch natri nitrit 0,5% và đề yên 3 min. Thêm 2 ml dung dịch amoni sulfamat 2%, lắc, để yên 3 min và thêm 2 ml dung dịch naphthyl ethylendiamin dihydroclorid 0,5% (TT). Màu tím xuất hiện.
D. Đốt chế phẩm trên lưới đồng bằng ngọn lửa không màu. Ngọn lửa chuyển màu xanh lá cây.
E. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử Mất khối lượng do làm khô.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Acetonitril – dung dịch chứa 0,2% kali dihydrophosphat, 0,1% dinatri hydrophosphat, 0,2%
tetrabutylamoni hydrosulfat (1: 1).
Dung dịch thử: Hòa tan 50 mg chế phẩm trong methanol (TT), đun nóng nhẹ, làm lạnh và thêm methanol (TT) vừa đủ 50,0 ml.
Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng acetonitril (TT). Pha loãng tiếp 1,0 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng acetonitril (TT).
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (12,5 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μι.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với thời gian gấp hai lần thời gian lưu của pic niclosamid.
Tiến hành sắc ký dung dịch đối chiếu, điều chỉnh độ nhạy sao cho chiều cao của pic niclosamid không thấp hơn 20% của thang đo.
Giới hạn: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử:
Tổng diện tích của các pic phụ, trừ pic niclosamid và pic dung môi, không được lớn hơn 4 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (0,2%).
Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn hoặc bằng 10% diện tích của pic niclosamid trên sắc ký đồ của dung dịch đổi chiếu.
Acid 5-clorosalicylic
Không được quá 60 phần triệu.
Dung dịch thử: Thêm 15 ml nước vào 1,0 g chế phẩm, đun sôi 2 min, làm lạnh, lọc qua màng lọc 0,45 µm, rửa màng lọc. Gộp dịch lọc và dịch rửa, pha loãng dịch thu được thành 20,0 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 30 mg acid 5-clorosalicylic (TT) trong 20 ml methanol (TT) và pha loãng với nước thành 100 ml. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng nước.
Cách tiến hành: Thêm lần lượt 0,1 ml dung dịch sắt (III) clorid 1,3% (TT) vào 10,0 ml dung dịch thử và 10,0 ml dung dịch đối chiếu. Màu tím của dung dịch thử không được đậm hơn màu tím của dung dịch đối chiếu.
2-Cloro-4-nitroanilin
Không được quá 0,01%.
Dung dịch thử: Thêm 5 ml methanol (TT) vào 0,250 g chế phẩm đun sôi, làm lạnh. Thêm 45 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT), đun sôi, làm lạnh, lọc rồi pha loãng dịch lọc thành 50,0 ml với dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 50 mg 2-cloro-4-nitroanilin (TT) trong methanol (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Lấy 1 ml dung dịch thu được pha loãng với methanol (TT) thành 100 ml. Pha loãng tiếp 2 ml dung dịch thu được thành 20,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT).
Cách tiến hành: Thêm lần lượt 0,5 ml dung dịch natri nitrit 0,5% vào 10,0 ml dung dịch thử và 10,0 ml dung dịch đối chiếu. Để yên 3 min. Thêm 1 ml dung dịch amoni sulfamat 2%, lắc, để yên trong 3 min rồi thêm 1 ml dung dịch naphthylethylendiamin dihydroclorid 0,5 % (TT). Màu tím hồng tạo thành trong dung dịch thử không được đậm hơn màu trong dung dịch đối chiếu.
Clorid
Không được quá 0,05% (Phụ lục 9.4.5).
Thêm hỗn hợp gồm 1,2 ml acid acetic (TT) và 40 ml nước vào 2,0 g chế phẩm, đun sôi trong 2 min, làm lạnh và lọc. Pha loãng 2 ml dịch lọc thành 15 ml bằng nước để thử.
Mất khối lượng do làm khô
Từ 4,5% đến 6,0% (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 °C đến 105 °C; 4 h).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 0,300 g chế phẩm hòa tan trong 80 ml hỗn hợp dung môi đồng thể tích aceton (TT) và methanol (TT). Định lượng bằng dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M (CĐ). Xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 32,71 mg C13H8Cl2N2O4.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Trị giun sán.
Chế phẩm
Viên nén.
Tài liệu tham khảo
Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 820-821, tải PDF tại đây.