TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
NANG CLORAMPHENICOL
Là nang cứng chứa cloramphenicol. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng cloramphenicol, C11H12Cl2N2O5, từ 95,0% đến 105,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Định tính
Lấy một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với khoảng 0,1 g cloramphenicol, lắc với 10 ml ethanol (TT), lọc và bay hơi dịch lọc đến khô. Cắn thu được dùng trong các phép thử sau:
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Cloroform – methanol – nước (90 : 10 : 1).
Dung dịch thử: Dung dịch chứa 1% cắn trong ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch chứa 1% cloramphenicol chuẩn trong ethanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản sắc ký ra và để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ thu được, vết chính của dung dịch thử phải có giá trị Rf tương ứng với vết chính của dung dịch đối chiếu.
B. Hòa tan 10 mg cắn thu được trong 2 ml ethanol 50% (TT), thêm 4,5 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT), 50 mg kẽm bột (TT) để yên 10 min, gạn lớp chất lỏng ở trên hoặc lọc nếu cần thiết. Làm lạnh dung dịch thu được trong nước đá, thêm 0,5 ml dung dịch natri nitrit 10% (TT), sau 2 min thêm 1 g ure (TT), 1 ml dung dịch 2-naphtol trong kiềm (TT) và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT), màu đỏ xuất hiện. Làm lại thí nghiệm này không có bột kẽm, dung dịch sẽ không có màu đỏ.
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu giỏ quay.
Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Tốc độ quay: 100 r/min.
Thời gian: 45 min.
Cách tiến hành: Sau thời gian hòa tan quy định, lấy dịch hòa tan, lọc, bỏ dịch lọc đầu, pha loãng nếu cần. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 278 nm (Phụ lục 4.1), cốc đo dày 1 cm, dùng môi trường hòa tan làm mẫu trắng.
Tính lượng cloramphenicol, C11H12Cl2N2O5, đã hòa tan trong mỗi nang theo A (1%, 1 cm), lấy 297 là giá trị A (1%, 1 cm) của cloramphenicol ở cực đại hấp thụ 278 nm.
Yêu cầu: Không ít hơn 75% (Q) lượng cloramphenicol, C11H12Cl2N2O5, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 min.
2-Amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) với điều kiện sắc ký, dung dịch phân giải như mô tả trong phần Định lượng.
Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với khoảng 40 mg cloramphenicol vào bình định mức 200 ml, thêm khoảng 100 ml pha động, lắc 10 min để hòa tan, thêm pha động vừa đủ đến vạch, trộn đều và lọc.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch chứa 0,0002 % 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol chuẩn trong pha động.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải, độ phân giải giữa pic cloramphenicol và pic 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol ít nhất là 8,0.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Giới hạn: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic nào tương ứng với 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1%).
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Dung dịch natri pentansulfonat 0,21% – acetonitril – acid acetic băng (85 : 15 : 1).
Dung dịch thử: Cân 20 nang, xác định khối lượng trung bình bột thuốc trong nang, trộn đều và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 100 mg cloramphenicol và chuyển vào bình định mức 500 ml, thêm khoảng 400 ml nước, lắc kỹ để hòa tan, làm ấm dung dịch nếu cần để hòa tan hoàn toàn. Thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc. Pha loãng 25,0 ml dịch lọc thành 50,0 ml bằng pha động. Lọc lại qua màng lọc 0,45 µm.
Dung dịch chuẩn: Pha cloramphenicol chuẩn trong nước để thu được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1%. Pha loãng 10,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch phân giải: Dung dịch chứa 0,005% của mỗi chất cloramphenicol chuẩn và 2-amino-1-(4-nitrophenyl) propan-1,3-diol chuẩn trong pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (10 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh end-capped octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5 µm).
Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 278 nm.
Tốc độ dòng: 2,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải, độ phân giải giữa pic cloramphenicol và pic 2-amino-1-(4-nitrophenyl)propan-1,3-diol ít nhất là 8,0. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic cloramphenicol thu được từ 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không lớn hơn 2,0%.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng cloramphenicol, C11H12Cl2N2O5, trong nang dựa vào diện tích pic cloramphenicol thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C11H12Cl2N2O5 trong cloramphenicol chuẩn.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh.
Hàm lượng thường dùng
250 mg.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 341-343, tải PDF tại đây.