TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
NANG CEFACLOR
Là nang cứng chứa cefaclor.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng cefaclor khan, C15H14CIN3O4S, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Định tính
A. Lắc một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với khoảng 0,3 g cefaclor khan với 100 ml nước, lọc và pha loãng 1 ml dịch lọc thành 100 ml với nước. Phổ hấp thụ của dung dịch thu được ở dải sóng từ 190 nm đến 310 nm chỉ có một cực đại hấp thụ ở 264 nm (Phụ lục 4.1).
B. Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic cefaclor trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cách khuấy.
Môi trường hòa tan: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 50 r/min.
Thời gian: 30 min.
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử, lọc (bỏ 20 ml dịch lọc đầu). Pha loãng dịch lọc với nước (nếu cần) để thu được dung dịch có nồng độ cefaclor khan 0,025%. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng có hấp thụ cực đại khoảng 264 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước.
Tính lượng cefaclor, C15H14CIN3O4S, đã hòa tan trong mỗi nang dựa vào độ hấp thụ của dung dịch cefaclor chuẩn có nồng độ tương đương pha trong cùng dung môi.
Yêu cầu: Không ít hơn 80% (Q) lượng cefaclor khan, C15H14CIN3O4S, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 min.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Pha động A: Dung dịch natri dihydrophosphat (TT) 0,78% được điều chỉnh đến pH 4,0 bằng acid phosphoric (TT).
Pha động B: Acetonitril – pha động A (45 : 55).
Dung môi pha mẫu: Dung dịch natri dihydrophosphat (TT) 0,27% được điều chỉnh đến pH 2,5 bằng acid phosphoric (TT), nếu cần.
Chuẩn bị các dung dịch sau ngay trước khi dùng:
Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với khoảng 0,5 g cefaclor khan vào bình định mức 250 ml, thêm 200 ml dung môi pha mẫu, lắc để hòa tan, thêm dung môi pha mẫu tới vừa đủ và lọc.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch chứa 0,002 % cefaclor chuẩn trong dung môi pha mẫu.
Dung dịch phân giải: Dung dịch chứa 0,0025% cefaclor chuẩn và 0,005% delta-3-cefaclor chuẩn trong dung môi pha mẫu.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) (Cột Spherisorb ODS-2 là phù hợp).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 220 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Cân bằng cột với hỗn hợp pha động A – pha động B (95 : 5) trong ít nhất 15 min sau đó tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:
| Thời gian (min) | Pha động A (% tt/tt) | Pha động B (% tt/tt) | Ghi chú |
| 0-30 | 95→75 | 5→25 | Tuyến tính |
| 30-45 | 75→0 | 25→100 | Tuyến tính |
| 45-55 | 0 | 100 | Đẳng dòng |
| 55-70 | 0→95 | 100→5 | Cân bằng lại cột |
Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch phân giải, dung dịch đối chiếu và dung dịch thử.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải, độ phân giải giữa pic cefaclor và pic delta-3-cefaclor ít nhất là 2,0. Nếu cần có thể điều chỉnh thành phần acetonitril trong pha động.
Giới hạn: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử:
Diện tích của bất kỳ pic phụ nào không được lớn hơn một nửa diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (0,5%).
Tổng diện tích pic của các pic phụ không được lớn hơn 2 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2%).
Bỏ qua bất kỳ pic nào có diện tích nhỏ hơn hoặc bằng 0,1 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (0,1%).
Nước
Không được quá 8,0% (Phụ lục 10.3).
Dùng 0,5 g bột thuốc trong nang.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 1,0 g natri pentansulfonat (TT) trong hỗn hợp gồm 780 ml nước và 10 ml triethylamin (TT), điều chỉnh đến pH 2,5 ± 0,1 bằng acid phosphoric (TT), thêm 220 ml methanol (TT) và trộn đều.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng cefaclor chuẩn trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,3 mg/ml. Siêu âm để hòa tan, nếu cần, tránh không làm nóng dung dịch.
Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với khoảng 15 mg cefaclor khan vào bình định mức 50 ml, thêm 35 ml pha động và lắc siêu âm 15 min, tránh không làm nóng dung dịch. Pha loãng bằng pha động vừa đủ đến vạch và lắc đều, lọc.
Dung dịch phân giải: Hòa tan một lượng cefaclor chuẩn và delta-3-cefaclor chuẩn trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ 0,3 mg/ml mỗi chất.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 265 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải, độ phân giải giữa pic cefaclor và pic delta-3-cefaclor ít nhất là 2,5; hệ số đối xứng của pic cefaclor không lớn hơn 1,5. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic cefaclor thu được từ 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không lớn hơn 2,0%.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng cefaclor, C15H14CIN3O4S, trong nang dựa vào diện tích pic cefaclor thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C15H14CIN3O4S trong cefaclor chuẩn.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín. Để nơi khô mát, nhiệt độ không quá 30 °C, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh nhóm cephalosporin.
Hàm lượng thường dùng
250 mg; 500 mg.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 232-234, tải PDF tại đây.