LANOLIN KHAN
LANOLIN KHAN
Lanolin khan là chất giống như sáp, khan, tinh khiết, thu được từ lông của loài cừu (Ovis aries), có thể chứa chất chống oxy hóa thích hợp.
Tính chất
Khối mềm, mịn, đặc quánh, màu vàng, có mùi đặc trưng. Khi chảy lòng cho chất lỏng màu vàng, trong hoặc gần như trong. Trộn với ether dầu hỏa tạo dung dịch đục. Thực tế không tan trong nước, khó tan trong ethanol sôi.
Định tính
A. Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml methylen clorid (TT), thêm 1 ml anhydrid acetic (TT) và 0,1 ml acid sulfuric (TT), màu xanh lục sẽ xuất hiện.
B. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml methylen clorid (TT), thêm 5 ml acid sulfuric (TT) và lắc. Màu đỏ xuất hiện và có huỳnh quang màu xanh lục đậm ở lớp dưới khi quan sát dưới ánh sáng thường với nguồn sáng rọi từ phía sau người quan sát.
Acid hoặc kiềm tan trong nước
Đun chảy 5,0 g chế phẩm trên cách thủy và lắc mạnh trong 2 min với 75 ml nước đã được đun nóng trước đến 90 °C – 95 °C. Để nguội và lọc qua giấy lọc đã được rửa trước bằng nước. Thêm 0,25 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 60 ml dịch lọc (dịch lọc có thể không được trong). Màu của chỉ thị phải thay đổi khi cho thêm không quá 0,2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 N (CĐ) hoặc 0,15 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ).
Khả năng hút nước
Chuyển 10 g chế phẩm đã được làm nóng chảy vào một cái cối và để nguội đến nhiệt độ phòng, cân cối. Thêm từng lượng nước một, mỗi lần từ 0,2 ml đến 0,5 ml nước bằng buret, khuẩy mạnh sau mỗi lần thêm để dung nạp hết lượng nước thêm vào. Sử dụng một đũa hình trụ (ví dụ, dài 120 mm và đường kính 10 mm) làm bằng polypropylen có tỉ trọng cao để khuấy thay cho chày. Điểm kết thúc đạt được khi quan sát thấy những giọt nước còn lưu lại không thể bị dung nạp tiếp. Cân lại khối lượng cối và xác định lượng nước đã được hút vào. Lượng nước tiêu thụ không được ít hơn 20 ml.
Chỉ số acid
Không được quá 1,0 (Phụ lục 7.2).
Dùng 5,0 g chế phẩm và hòa tan trong 25 ml hỗn hợp dung môi.
Chỉ số peroxyd
Không được quá 20 (Phụ lục 7.6, phương pháp A). Trước khi thêm 0,5 ml dung dịch kali iodid bão hòa (TT), làm nguội dung dịch thu được đến nhiệt độ phòng.
Chỉ số xà phòng hóa
Từ 90 đến 105 (Phụ lục 7.7).
Dùng 2,00 g chế phẩm đun nóng dưới sinh hàn trong 4 h.
Chất dễ oxy hóa tan trong nước
Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,02 M (CĐ) vào 10 ml dịch lọc thu được ở mục Acid hoặc kiềm tan trong nước. Sau 10 min, dung dịch không được mất màu hoàn toàn.
Parafin
Không được quá 1,0%.
Chú ý: Các vòi, khóa và dụng cụ dùng trong phép thử không được có dầu mỡ. Chuẩn bị một cột nhôm oxyd khan có chiều dài 230 mm và đường kính 20 mm bằng cách nhồi ướt hỗn hợp nhôm oxyd khan (TT) và ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C) vào ống thủy tinh có van khóa và chứa ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C) (trước khi dùng, nhôm oxyd khan được loại nước bằng cách nung ở 600 °C trong 3 h). Để lắng và làm giảm chiều cao của lớp dung môi ở phía trên cột còn khoảng 40 mm. Hòa tan 3,0 g chế phẩm trong 50 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C) ấm, để nguội, cho dung dịch thu được chảy qua cột ở tốc độ 3 ml/min và rửa cột với 250 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C). Cất thu hồi dung môi dịch rửa giải và nước rửa đến khi thu được một khối cần nhão, bốc hơi trên cách thủy đến khô và sấy cần ở 105 °C trong những khoảng thời gian 10 min cho tới khi khối lượng thu được giữa hai lần cân không khác nhau quá 1 mg. Khối lượng cần không được quá 30 mg.
Dư lượng thuốc diệt côn trùng
Không được quá 0,05 phần triệu cho mỗi thuốc diệt côn trùng nhóm clor hữu cơ.
Không được quá 0,5 phần triệu cho mỗi thuốc diệt côn trùng khác.
Tổng các thuốc diệt côn trùng không được quá 1 phần triệu. Tất cả dụng cụ thủy tinh sử dụng được rửa kỹ bằng chất tẩy rửa không có phosphat như sau: Thủy tinh được nhúng ngập trong bể dung dịch thuốc tẩy (nồng độ 5% trong nước khử ion) trong 24 h. Các chất tẩy rửa được rửa sạch nhiều lần bằng aceton và hexan dùng để phân tích thuốc diệt côn trùng. Điều quan trọng là phải giữ dụng cụ thủy tinh dùng riêng cho các phép phân tích thuốc diệt côn trùng, không được lẫn với dụng cụ thủy tinh sử dụng cho các thử nghiệm khác. Dụng cụ thủy tinh được sử dụng phải sạch không có dung môi chứa clor, chất dẻo và cao su, đặc biệt là nhựa phthalat, hợp chất oxy hóa và các dung môi được nitrogen hóa như acetonitril. Sử dụng hexan, toluen và aceton dùng để phân tích thuốc diệt côn trùng. Sử dụng ethyl acetat, cyclohexan và nước đạt độ tinh khiết dùng cho sắc ký lỏng.
Thử nghiệm bao gồm sự phân lập dư lượng thuốc diệt côn trùng bằng Phương pháp sắc ký rây phân tử (Phụ lục 5.5) tiếp theo là chiết pha rắn và xác định bằng Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2) kết hợp với một detector cộng kết điện tử hoặc detector nhiệt điện tử (detector nitrogen-phosphor).
Phân lập thuốc diệt côn trùng
Phương pháp sắc ký rây phân tử (Phụ lục 5.5).
Sử dụng detector quang phổ tử ngoại – khả kiến đặt ở bước sóng 254 nm để hiệu chỉnh cột sắc ký thấm qua gel.
Hiệu chuẩn rất quan trọng trong sắc ký thấm qua gel (GPC) để kiểm tra áp suất, tốc độ dòng chảy dung môi, tỷ lệ dung môi, nhiệt độ và cột được duy trì ở điều kiện không đổi. Các cột gel thẩm thấm phải được hiệu chuẩn định kỳ, thường sử dụng một hỗn hợp chuẩn được chuẩn bị như sau: Lấy 50,00 g dầu ngô (TT), 0,20 g methoxyclor (TT) và 50,0 mg perylen (TT) cho vào bình định mức 1000 ml và thêm một hỗn hợp đồng thể tích của cyclohexan
(TT) và ethyl acetat (TT) đến vạch, trộn đều.
Để hiệu chỉnh cột tiến hành sắc ký như sau:
Pha động: Cyclohexan – ethyl acetat (50 : 50).
Tốc độ dòng: 5 ml/min.
Tiêm 5 ml hỗn hợp chuẩn và ghi lại sắc ký đồ. Thời gian lưu của các chất phân tích thay đổi không được quá ± 5% giữa các lần hiệu chuẩn. Nếu thời gian lưu thay đổi lớn hơn ± 5% thì cần phải khắc phục. Thời gian lưu thay đổi nhiều có thể do:
– Kiểm soát nhiệt độ trong phòng thí nghiệm chưa đạt yêu cầu.
– Bơm có chứa không khí, điều này có thể kiểm tra bằng cách đo tốc độ dòng: Thu 25 ml dịch rửa giải vào bình định mức và ghi lại thời gian (300 ± 5 s).
– Hệ thống bị rò rỉ.
Những thay đổi về áp suất, tốc độ dòng của pha động, nhiệt độ cột, hoặc cột bần có thể ảnh hưởng đến thời gian lưu và phải được theo dõi. Nếu tốc độ dòng và áp lực cột không như mong đợi thì phải thay tiền cột hoặc cột.
Dung dịch thử: Hòa tan 1 g chế phẩm trong hỗn hợp ethyl acetat cyclohexan (1 : 7) trong bình định mức 20 ml. Thêm 1 ml chuẩn nội [dung dịch 2 phần triệu của isodrin (TT) hoặc ditalimphos (TT)] và pha loãng thành 20 ml.
Các dung dịch chuẩn nội được sử dụng để đánh giá sự thu hồi của thuốc diệt côn trùng từ các giai đoạn tinh chế GPC, bốc hơi và giai đoạn chiết pha rắn ở mức chấp nhận được.
Mức độ thu hồi của các chuẩn nội từ lanolin được xác định bằng cách so sánh diện tích các pác của chất chiết xuất từ lanolin với diện tích pic của chuẩn nội.
Pha động: Ethyl acetat – cyclohexan (10 : 70).
Tiền cột: Dài 7,5 cm, đường kính 21,2 mm được nhồi pha tỉnh styren-divinylbenzen copolymer (5 µm).
Cột gel thẩm thấm: Dài 30 cm, đường kính 21,2 mm được nhồi pha tĩnh styren-divinylbenzen copolymer (5 µm).
Tốc độ dòng: 5 ml/min.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.
Tiêm 5 ml dung dịch thử. Bỏ 95 ml (19 min) dịch rửa giải đầu tiên có chứa chất thử. Lấy 155 ml tiếp theo (31 min) có chứa dư lượng thuốc diệt côn trùng.
Cho 155 ml dịch rửa giải thu được từ cột sắc ký gel thẩm vào bình bay hơi. Để bình này trong thiết bị bay hơi tự động, đặt nhiệt độ ở 45 °C và áp suất khí nitơ ở 55 kPa, bốc hơi đến khi còn 0,5 ml.
Để điều chế các cột chiết pha rắn, lấy magnesi silicat dùng cho phân tích thuốc diệt côn trùng (TT) nung ở 700 °C trong 4 h để loại ẩm và polyclorinated biphenyls. Sau đó để nguội trong 2 h và chuyển thẳng vào một lò có nhiệt độ từ 100 °C đến 105 °C, đề yên trong 30 min. Sau đó chuyển magnesi silicat vào cốc thủy tinh có nắp đậy và để cân bằng trong 48 h. Nguyên liệu này có thể sử dụng trong 2 tuần. Sau khoảng thời gian đó magnesi silicat có thể được hoạt hóa lại bằng cách nung 600 °C trong 2 h. Sau đó để nguội và bảo quản trong lọ thủy tinh kín. Khử hoạt tính magnesi silicat bằng cách thêm 1% nước. Sau khi thêm nước, lắc liên tục hơn 15 min trước khi sử dụng. Magnesi silicat đã khử hoạt tính chỉ sử dụng trong 1 tuần. Chỉ sử dụng magnesi silicat đã khử hoạt tính cho phép thử này. Cân 1 g magnesi silicat đã khử hoạt tính cho vào cột chiết pha rắn rồng dung tích 6 ml.
Phần dịch chiết thu được ở giai đoạn GPC vẫn chứa khoảng 10% chế phẩm, vì vậy cần tiếp tục làm sạch. Có phương pháp phân lập riêng được thực hiện đối với thuốc diệt côn trùng là dẫn chất của clor hữu cơ và pyrethroid tổng hợp hoặc thuốc diệt côn trùng phospho hữu cơ. Đặt một cột chiết pha rắn chưa được cân bằng chứa 1 g magnesi silicat đã khử hoạt tính dùng để phân tích dư lượng thuốc diệt côn trùng vào chân không.
Cân bằng cột bằng cách: Thêm 10 ml toluen (TT) vào cột chiết và cho dung môi rửa giải qua cột. Cho 0,5 ml dung môi từ bình bay hơi vào cột. Rửa giải từng phần thuốc diệt côn trùng từ các cột, sử dụng 20 ml của một trong hai hệ dung môi sau:
a) Xác định các thuốc diệt côn trùng clor hữu cơ và pyrethroid tổng hợp: Toluen (TT); một lượng rất nhỏ của các chất được kiểm tra đồng rửa giải.
b) Xác định các loại thuốc diệt côn trùng phosphor hữu cơ: Aceton – toluen (2 : 98); hệ dung môi này được sử dụng để rửa giải tất cả các loại thuốc diệt côn trùng bao gồm cả thuốc diệt côn trùng phosphor hữu cơ phân cực; tuy nhiên với hệ dung môi này, một phần chế phẩm cùng rửa giải và có thể tương tác với detector cộng kết điện tử.
Gộp các dịch rửa giải vào lọ thủy tinh 25 ml và chuyển vào bình bay hơi, rửa lọ thủy tinh 3 lần, mỗi lần với 10 ml hexan (TT).
Đặt bình bay hơi chứa dịch rửa giải vào thiết bị bay hơi tự động đến khi còn 0,5 ml trong bể cách thủy ở 45 °C và áp suất nitrogen là 55 kPa.
Kiểm tra dư lượng thuốc diệt côn trùng
Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2) sử dụng detector cộng kết điện tử và detector nhiệt điện tử như được mô tả dưới đây:
Sự thu hồi: Tính toán hệ số hiệu chỉnh thu hồi (Ref) của chuẩn nội [ditalimphos (TT) hoặc isodrin (TT)] thêm vào dung dịch thử theo công thức sau:
Trong đó:
A1 là diện tích pic của chuẩn nội từ dung dịch có nồng độ 1 phần triệu.
A2 là diện tích pic của chuẩn nội chiết được từ dung dịch thử.
Lấy 5 ml trong 20 ml dung dịch thử có chứa 1 ml chuẩn nội 2 phần triệu cô đặc đến 0,5 ml sẽ được dung dịch có nồng độ khoảng 1 phần triệu chuẩn nội.
Phép thử chỉ có giá trị khi giá trị thu hồi trong khoảng từ 70% đến 110%.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị dung dịch đối chiếu chứa chất chuẩn thuốc diệt côn trùng ở nồng độ 0,5 phần triệu (xem thành phần của dung dịch đối chiếu A đến D trong Báng 1). Các dung dịch chuẩn trên thị trường có nồng độ 10 phần triệu.
Chuẩn bị đồng thời dung dịch chứa thuốc diệt côn trùng có nồng độ tương đương với giới hạn phát hiện của phương pháp (xem khuyến cáo trong Bảng 1). Những dung dịch đối chiếu đã được sử dụng để tối ưu hóa detector cộng kết điện từ và detector nhiệt điện tử để đạt được các giới hạn phát hiện của phương pháp (dung dịch đối chiếu E và F).
Bảng 1. Thành phần của các dung dịch đối chiếu
| Dung dịch đối chiếu A
(0,5 phần triệu hay 0,5 mg/l) Thuốc diệt côn trùng có nhóm clor hữu cơ hay thuốc diệt côn trùng pyrethroid tổng hợp Cyhalothrin Cypermethrin o,p’-DDE p,p’-DDE p,p’-DDT Deltamethrin Endrin Heptaclor Heptaclor epoxid Hexaclorobenzen Lindan Tecnazen |
Dung dịch đối chiếu B
(0,5 phần triệu hay 0,5 mg/l) Thuốc diệt côn trùng có nhóm clor hữu cơ hay thuốc diệt côn trùng pyrethroid tổng hợp Aldrin o,p’-DDT p,p’-DDD p,p’-DDD Dieldrin α-Endosulfan ẞ-Endosulfan Fenvalerat α-Hexaclorocyclohexan ẞ-Hexaclorocyclohexan δ-Hexaclorocyclohexan Methoxyclor Permethrin |
| Dung dịch đối chiếu C
(0,5 phần triệu hay 0,5 mg/l) Thuốc diệt côn trùng có nhóm phosphor hữu cơ Bromophos-ethyl Carbophenothion Clorfenvinphos Diazinon Diclofenthion Ethion Fenclorphos Malathion Propetamphos |
Dung dịch đối chiếu D
(0,5 phần triệu hay 0,5 mg/l) Thuốc diệt côn trùng có nhóm phosphor hữu cơ Bromophos Clorpyriphos Clorpyriphos-methyl Coumaphos Phosalon Pirimiphos-ethyl Tetraclorvinphos |
| Dung dịch đối chiếu E
Hỗn hợp lập đường chuẩn dùng detector cộng kết điện tử Aldrin (0,01 mg/l) Cypermethrin (0,1 mg/l) o,p’-DDD (0,01 mg/l) Deltamethrin (0,1 mg/l) Endrin (0,01 mg/l) ẞ-Hexaclorocyclohexan (0,01 mg/l) |
Dung dịch đối chiếu F
Hỗn hợp lập đường chuẩn dùng detector nhiệt điện tử Clorfenvinphos (0,05 mg/l) Diazinon (0,05 mg/l) Ethion (0,05 mg/l) Fenclorphos (0,05 mg/l) Propetamphos (0,05 mg/l) |
| Dung dịch đối chiếu G
Chuẩn nội thuốc diệt côn trùng phosphor hữu cơ Ditalimphos (2 phần triệu hoặc 2,0 mg/l) Ditalimphos (1 phần triệu hoặc 1,0 mg/l) |
Dung dịch đối chiếu H
Chuẩn nội thuốc diệt côn trùng clor hữu cơ Isodrin (2 phần triệu hoặc 2,0 mg/l) Isodrin (1 phần triệu hoặc 1,0 mg/l) |
Định tính và định lượng dư lượng thuốc diệt côn trùng
So sánh sắc ký đồ của chế phẩm với sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu A đến D để định tính thuốc diệt côn trùng. Để định tính các thuốc diệt côn trùng có thể dùng các mẫu chuẩn được chuẩn bị trước hoặc sử dụng các sắc ký đồ chuẩn trong phần mềm tích hợp trên máy tính. Việc đưa ra kết quả phân tích dư lượng thuốc diệt côn trùng dạng vết là vô cùng phức tạp.
Các detector, đặc biệt là detector cộng kết điện từ, dễ bị ảnh hưởng bởi các chất cần kiểm tra, bởi dung môi, hóa chất và các loại thiết bị dùng trong chiết xuất. Các pic đáp ứng có thể dễ bị nhầm hoặc dương tính giả. Thuốc diệt côn trùng có thể được xác định bằng cách chạy mẫu thử và mẫu chuẩn trên các cột mao quản khác nhau (xem hệ thống sắc ký A hoặc B được mô tả dưới đây). Xác định các pic dựa vào thông tin trong Bảng 2.
Biết rõ sự đáp ứng khác nhau của những thuốc diệt côn trùng trên cả hai detector rất hữu ích trong việc xác định các pic chưa biết.
Sau khi định tính, tính hàm lượng của mỗi thuốc diệt côn trùng theo công thức sau:
Trong đó:
Cp là nồng độ thuốc diệt côn trùng đã định tính được (phần triệu).
Pp là diện tích pic của từng thuốc diệt côn trùng trên sắc ký đồ của dung dịch thử.
Ce là nồng độ của từng thuốc diệt côn trùng trong dung dịch chuẩn ngoại (phần triệu).
Pe là diện tích pic của từng thuốc diệt côn trùng trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn ngoại.
D là hệ số pha loãng.
Ref là hệ số thu hồi.
Hệ số pha loãng (D) có thể tính như sau:
Trong đó:
V1 là thể tích dung dịch thử sau khi bay hơi lần thứ 2.
m là khối lượng chế phẩm.
V2 là thể tích tiêm GPC.
V3 là thể tích bình định mức dùng để pha mẫu thử.
Bảng 2. Thứ tự rửa giải của các thuốc diệt côn trùng trong hệ thống sắc ký A và B
| Hệ thống sắc ký A | Hệ thống sắc ký B |
| Tecnazen
α-Hexaclorocyclohexan Hexaclorobenzen β-Hexaclorocyclohexan Lindan Propetamphos δ-Hexaclorocyclohexan Diazinon Diclofenthion Clopyriphos-methyl Heptaclo Fenclophos Aldrin Malathion Clopyriphos Bromophos Pirimiphos-etyl Epoxy heptaclo Clorfenvinphos (E) Clorfenvinphos (Z) Bromophos-etyl o,p’-DDE α-Endosulfan Tetraclovinphos Dieldrin p.p’-DDE o,p’-DDT Endrin β-Endosulfan o,p’-DDD p.p’-DDD Ethion Carbophenothion p,p’-DDT Methoxyclo Phosalon Cyhalothrin (2 đồng phân) Cis-Permethrin Trans-Permethrin Coumaphos Cypermethrin (4 đồng phân) Fenvalerat (2 đồng phân) Deltamethrin |
Tecnazen
Hexaclorobenzen α-Hexaclorocyclohexan Diazinon Lindan Prophetamphos Heptachlor Diclofenthion Aldrin Clopyriphos-methyl Fenclophos B-Hexaclorocyclohexan δ-Hexaclorocyclohexan Pirimiphos-ethyl Clorpyriphos Bromophos Malathion Heptachlor epoxy o,p’-DDE Clorfenvinphos (E) α-Endosulfan Clorfenvinphos (Z) Bromophos-ethyl p,p’-DDE Dieldrin Tetraclorvinphos o,p’-DDT Endrin o.p’-DDD p.p’-DDD ẞ-Endosulfan Ethion p,p’-DDT Carbophenothion Methoxyclor Cyhalothrin Cis-Permethrin Phosalon Trans-Permethrin Cypermethrin (4 đồng phân) Coumaphos Fenvalerate (2 đồng phân) Deltamethrin |
Hệ thống sắc ký A:
Tiền cột: Cột silica khử hoạt tính, chiều dài 4,5 m, đường kính 0,53 mm.
Cột: Silica nung chảy, chiều dài 60 m, đường kính 0,25 mm, phủ pha tĩnh poly(dimethyl)(diphenyl) siloxan (độ dày phim 0,25 μm).
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí.
Tốc độ: 25 cm/s.
Áp suất: 180 kPa.
Nhiệt độ:
| Thời gian
(min) |
Nhiệt độ
(°C) |
|
| Cột | 0 – 1
1 – 5 5 – 30 30 – 40 40 – 55 |
75
75 -> 175 175 -> 275 275 -> 285 285 |
| Buồng tiêm | 300 | |
| Detector | 300 |
Detector: Cộng kết điện tử hoặc nhiệt điện tử.
Thể tích tiêm: 2 µl.
Hệ thống sắc ký B:
Tiền cột: Cột silica bất hoạt, chiều dài 4,5 m, đường kính 0,53 mm.
Cột: Silica nung chảy, chiều dài 60 m, đường kính 0,25 mm, phủ pha tĩnh poly(cyanopropyl)(7)(phenyl)(7)(methyl)(86) siloxan (độ dày phim 0,25 µm).
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí.
Tốc độ: 25 cm/s.
Áp suất: 180 kPa.
Nhiệt độ:
| Thời gian
(min) |
Nhiệt độ
(°C) |
|
| Cột | 0 – 1
1 – 5 5 – 30 30 – 40 40 – 55 |
75
75 -> 175 175 -> 275 275 -> 285 285 |
| Buồng tiêm | 300 | |
| Detector | 350 |
Detector: Cộng kết điện tử hoặc nhiệt điện tử.
Thể tích tiêm: 2 µl.
Clorid
Không được quá 0,015%.
Đun sôi 1,0 g chế phẩm với 20 ml ethanol 90% (TT) trong một bình cầu đáy tròn dưới sinh hàn hồi lưu trong 5 min. Để nguội, thêm 40 ml nước và 0,5 ml acid nitric (TT), lọc. Thêm 0,15 ml dung dịch bạc nitrat 1% trong ethanol 90% vào dịch lọc. Để yên trong 5 min, tránh ánh sáng. Dung dịch này không được đục hơn dung dịch đối chiếu được chuẩn bị trong cùng một thời gian bằng cách thêm 0,15 ml dung dịch bạc nitrat 1% trong ethanol 90% vào hỗn hợp gồm 0,2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 M (CĐ), 20 ml ethanol 90% (TT), 40 ml nước và 0,5 ml acid nitric (TT).
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).
(1.000 g; 105 °C; 1 giờ).
Tro sunfat
Không được quá 0,15% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Nung 5,0 g chế phẩm và dùng cấn để xác định tro sulfat.
Bảo quản
Ở nhiệt độ không quá 25 °C.
CÁC ĐẶC TÍNH LIÊN QUAN ĐẾN CÔNG DỤNG CỦA NGUYÊN LIỆU
Các đặc tính sau đây có thể liên quan đến việc sử dụng lanolin khan làm tá dược thuốc mỡ và thuốc kem.
Khả năng hút nước (xem ở trên)
Điểm nhỏ giọt
Từ 38 °C đến 44 °C (Phụ lục 6.7, phương pháp 4).
Làm đầy chế phẩm trong cốc kim loại bằng cách đun chảy chế phẩm trên nồi cách thủy, để nguội đến khoảng 50 °C, rót vào cốc và để yên ở 15 °C đến 20 °C trong 24 h.
Tài liệu tham khảo
Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 656-660, tải PDF tại đây.