TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
DIETHYL PHTALAT
Diethyl phtalat là diethyl benzen-1,2-dicarboxylat, phải chứa từ 99,0 % đến 101,0% (kl/kl) C12H14O4.
Tính chất
Chất lỏng sánh, trong suốt, không màu hoặc có màu vàng rất nhạt. Thực tế không tan trong nước, hòa lẫn với ethanol 96% và với ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, C.
Nhóm II: B, D, E.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của diethyl phtalat chuẩn, dùng kỹ thuật phim mỏng.
B. Tỷ trọng tương đối: Từ 1,117 đến 1,121 (Phụ lục 6.5).
C. Chỉ số khúc xạ: Từ 1,500 đến 1,505 (Phụ lục 6.1).
D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Heptan – ether (30 : 70).
Dung dịch thử: Hòa tan 50 mg chế phẩm trong ether (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 50 mg diethylphtalat chuẩn trong ether (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử phải giống về vị trí và kích thước với vết chính thu được từ sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
E. Lấy khoảng 0,1 ml chế phẩm, thêm 0,25 ml acid sulfuric (TT) và 50 mg resorcinol (TT). Đun trên cách thủy trong 5 min. Để nguội, thêm 10 ml nước và 1 ml dung dịch natri hydroxyd 42% (TT). Dung dịch trở nên vàng hoặc vàng nâu và có huỳnh quang xanh lục.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Chế phẩm phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu V6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Giới hạn acid
Hòa tan 20,0 g chế phẩm trong 50 ml ethanol 96% (TT) đã được trung hòa trước với dung dịch phenolphtalein (TT). Nhỏ dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tới khi xuất hiện lại màu hồng. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tiêu thụ không được quá 0,1 ml.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2), dùng naphtalen (TT) làm chuẩn nội.
Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan 60 mg naphtalen (TT) trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 20,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (1): Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 20,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong methylen clorid (TT), thêm 2,0 ml dung dịch chuẩn nội và pha loãng thành 20,0 ml bằng methylen clorid (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,0 ml dung dịch thử (1), thêm 10,0 ml dung dịch chuẩn nội và pha loãng thành 100,0 ml bằng methylen clorid (TT).
Điều kiện sắc ký:
Cột thủy tinh có chiều dài 2 m và đường kính trong 2 mm, được nhồi diatomit đã silan hóa dùng cho sắc ký khí (TT) (150 µm đến 180 µm) được tẩm 3% (kl/kl) polymethyl phenylsiloxan (ТТ).
Khí mang là nitơ dùng cho sắc ký (TT) có lưu lượng 30 ml/min.
Detector ion hóa ngọn lửa.
Giữ nhiệt độ của cột ở 150 °C, nhiệt độ của buồng tiêm mẫu và detector ở 225 °C.
Thể tích tiêm: 1 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký dung dịch đối chiếu, các chất được rửa giải theo thứ tự như sau: Naphtalen và diethylphtalat. Điều chỉnh độ nhạy của detector sao cho chiều cao của pic naphtalen không được nhỏ hơn 50% thang đo. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa các pic naphtalen và diethylphtalat ít nhất là 10.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử (1), trên sắc ký đồ thu được không có pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của chuẩn nội.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử (2) và dung dịch đối chiếu.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử trong thời gian gấp 3 lần thời gian lưu của diethylphtalat.
Từ sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu, tính tỷ lệ (R) giữa diện tích pic của diethylphtalat và diện tích pic của chuẩn nội. Từ sắc ký đồ của dung dịch thử (2), tính tỷ lệ giữa tổng diện tích của các pic ngoài pic chính, pic chuẩn nội và pic dung môi, với diện tích pic của chuẩn nội, tỷ lệ này không được lớn hơn R (1,0%).
Nước
Không được quá 0,2% (Phụ lục 10.3).
Dùng 5,0 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Cân 0,750 g chế phẩm vào bình thủy tinh dung tích 250 ml. Thêm 25,0 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) và vài viên đá bọt. Đun sôi trên cách thủy dưới ống sinh hàn ngược trong 1 h. Thêm 1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) và chuẩn độ ngay bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ). Song song làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) tương đương với 55,56 mg C12H14O4.
Bảo quản
Trong lọ kín, để nơi khô mát.
Loại thuốc
Trị ghẻ, ngứa.
Chế phẩm
Thuốc mỡ DEP.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 414-415, tải PDF tại đây.