TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
DESLORATADIN
Desloratadin là 8-cloro-11-(piperidin-4-yliden)-6,11-dihydro-5H-benzo[5,6]cyclohepta[1,2-b]pyridin, phải chứa từ 98,0% đến 102,0% C19H19CIN2, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh đa hình màu trắng hoặc gần như trắng. Rất khó tan hoặc thực tế không tan trong nước, dễ tan trong ethanol (96%), khó tan hoặc rất khó tan trong heptan.
Định tính
Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của desloratadin chuẩn. Nếu phổ đo được ở trạng thái rắn có sự khác biệt thì hòa tan riêng biệt chế phẩm và chất chuẩn trong methyl isobutyl keton (TT), bay hơi đến khô, ghi phổ của cắn thu được.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 0,865 g natri dodecyl sulfat (TT) trong nước, thêm 0,5 ml acid trifluoroacetic (TT) và pha loãng đến 1000 ml với nước. Trộn 57 thể tích dung dịch thu được với 43 thể tích acetonitril (TT).
Dung dịch thử: Hòa tan 20,0 mg chế phẩm trong pha động và pha loãng thành 25,0 ml bằng pha động. Pha loãng 5,0 ml dung dịch này thành 50,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 20,0 mg desloratadin chuẩn trong pha động và pha loãng thành 25,0 ml bằng pha động. Pha loãng 5,0 ml dung dịch này thành 50,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng pha động. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 10,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 4 mg desloratadin chuẩn để kiểm tra tính phù hợp của hệ thống (chứa các tạp chất A và B) trong pha động và pha loãng thành 5,0 ml bằng pha động. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml bằng pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh end-capped octadecylsilyl silicagel dùng cho sắc ký (4 µm).
Nhiệt độ cột: 35 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 100 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký dung dịch thử, dung dịch đối chiếu (2) và (3).
Thời gian chạy sắc ký bằng 2,5 lần thời gian lưu của desloratadin.
Sử dụng sắc ký đồ được cung cấp kèm theo desloratadin chuẩn để kiểm tra tính phù hợp của hệ thống và sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) để xác định pic của tạp chất A và B.
Thời gian lưu tương đối so với desloratadin (thời gian lưu khoảng 21 min): Tạp chất A khoảng 0,8; tạp chất B khoảng 0,9.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3), độ phân giải giữa pic của tạp chất B và pic desloratadin không nhỏ hơn 2,0.
Tính hàm lượng phần trăm các tạp chất dựa vào diện tích pic tạp chất trên sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) và nồng độ desloratadin trong dung dịch đối chiếu (2), nhân diện tích pic tạp chất A và tạp chất B với hệ số hiệu chỉnh là 1,6.
Giới hạn:
Tạp chất B: Không được quá 0,3%.
Tạp chất A: Không được quá 0,2%.
Tạp đơn khác: Mỗi tạp chất không được quá 0,10%.
Tổng các tạp chất: Không được quá 0,4%.
Bỏ qua các tạp chất có hàm lượng nhỏ hơn hoặc bằng 0,05%.
Ghi chú:
Tạp chất A: (11RS)-8-cloro-11-fluoro-11-(piperidin-4-yl)-6,11-dihydro-5H-benzo[5,6]cyclohepta[1,2b] pyridin.
Tạp chất B: (11RS)-8-cloro-11-(1,2,3,6-tetrahydropyridin-4-yl)-6,11-dihydro-5H-benzo[5,6]cyclohepta[1,2-b]pyridin.
Nước
Không được quá 0,5% (Phụ lục 10.3). Dùng 0,250 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,2% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 0,5 g chế phẩm.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) như mô tả trong phần Tạp chất liên quan.
Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (1).
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1), hệ số đối xứng của pic desloratadin phải từ 0,5 đến 1,5.
Tính hàm lượng phần trăm desloratadin, C19H19CIN2, trong chế phẩm dựa vào diện tích pic desloratadin trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch đối chiếu (1) và hàm lượng C19H19CIN2 của desloratadin chuẩn.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, ở nhiệt độ phòng có điều nhiệt.
Loại thuốc
Thuốc kháng histamin.
Chế phẩm
Viên nén, sirô.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 386-387, tải PDF tại đây.