TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
CEPHALEXIN
Cephalexin là acid (6R,7R)-7-[[(2R)-2-amino-2-phenylacetyl]amino]-3-methyl-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo [4.2.0] oct-2-en-2-carboxylic monohydrat, phải chứa từ 95,0% đến 102,0% C16H17N3O4S, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng. Hơi tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol 96%.
Định tính
Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của cephalexin chuẩn.
pH
Hòa tan 50 mg chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. pH của dung dịch thu được phải từ 4,0 đến 5,5 (Phụ lục 6.2).
Góc quay cực riêng
Từ +149° đến +158° tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4). Hòa tan 0,125 g chế phẩm trong dung dịch đệm phtalat pH 4,4 (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Độ hấp thụ
Hòa tan 50 mg chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu được tại bước sóng 330 nm (Phụ lục 4.1) không được lớn hơn 0,05.
Pha loãng 2,0 ml dung dịch trên thành 50,0 ml bằng nước.
Phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu được trong khoảng từ 220 nm đến 300 nm có cực đại hấp thụ tại 262 nm. Độ hấp thụ riêng tại cực đại hấp thụ có giá trị từ 220 đến 245, tính theo chế phẩm khan.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động A: Dung dịch đệm phosphat pH 5,0 (TT).
Pha động B: Methanol (TT).
Dung dịch thử: Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong pha động A và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10,0 mg D-phenylglycin chuẩn trong pha động A và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10,0 mg acid 7-amino-desacetoxycephalosporanic chuẩn trong 2 ml dung dịch đệm phosphat pH 7,0 (TT) và pha loãng thành 10,0 ml bằng pha động A.
Dung dịch đối chiếu (3): Hút 1,0 ml dung dịch đối chiếu (1) và 1,0 ml dung dịch đối chiếu (2) cho vào bình định mức dung tích 100,0 ml, thêm pha động A vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Dung dịch đối chiếu (4): Hòa tan 10 mg dimethylformamid (TT) và 10 mg dimethylacetamid (TT) trong pha động A và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml bằng pha động A.
Dung dịch đối chiếu (5): Pha loãng 1,0 ml dung dịch đối chiếu (3) thành 20,0 ml bằng pha động A.
Dung dịch đối chiếu (6): Hòa tan 10 mg cefotaxim natri chuẩn trong pha động A và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi. Hút 1,0 ml dung dịch thu được, thêm 1,0 ml dung dịch thử và pha loãng thành 100 ml bằng pha động A.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (10 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Detector quang phổ tử ngoại tại bước sóng 220 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:
| Thời gian (min) | Pha động A (% tt/tt) | Pha động B (% tt/tt) |
| 0-1 | 98 | 2 |
| 1-20 | 98→70 | 2→30 |
| 20-23 | 70→98 | 30→2 |
| 23-30 | 98 | 2 |
Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu (3), (4), (5) và (6).
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3), độ phân giải giữa pic tương ứng với tạp chất A (D-phenylglycin) và pic của tạp chất B (acid 7-aminodesacetoxycephalosporanic) ít nhất là 2,0. Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (6), độ phân giải giữa pic tương ứng với cephalexin và pic tương ứng với cefotaxim ít nhất là 1,5.
Giới hạn: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử:
Diện tích của pic phụ tương ứng với pic thứ hai trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (tạp chất B) không được lớn hơn diện tích pic thứ hai trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (1,0%).
Bất kỳ pic phụ nào (trừ pic tương ứng với dimethylformamid và dimethylacetamid) có diện tích không được lớn hơn diện tích pic thứ nhất trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (1,0%).
Tổng diện tích của các pic phụ không được lớn hơn ba lần diện tích pic thứ nhất trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (3,0%).
Bỏ qua những pic phụ có diện tích nhỏ hơn hoặc bằng diện tích của pic thứ hai trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (5) (0,05%).
N,N-Dimethylanilin
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 10.16; phương pháp 2).
Nước
Từ 4,0% đến 8,0% (Phụ lục 10.3).
Dùng 0,300 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,2% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Methanol – acetonitril – dung dịch kali dihydrophosphat 0,136% – nước (2 : 5 : 10 : 83).
Dung dịch thử: Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 50,0 mg cephalexin monohydrat chuẩn trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch phân giải: Hòa tan 10 mg cefradin chuẩn trong 20 ml dung dịch đối chiếu và pha loãng thành 100 ml bằng nước.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Detector từ ngoại đặt tại bước sóng 254 nm.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dung dịch phân giải, dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải, độ phân giải giữa hai pic tương ứng với cephalexin và cefradin ít nhất là 4,0.
Tính hàm lượng cephalexin trong chế phẩm dựa vào diện tích pic đáp ứng của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh nhóm cephalosporin.
Chế phẩm
Viên nén, nang, bột pha hỗn dịch uống.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 295-296, tải PDF tại đây.