TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
CELECOXIB
Celecoxib là 4-[5-(4-methylphenyl)-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1-yl]benzensulfonamid, phải chứa từ 98,0% đến 102,0% C17H14F3N3O2S, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh đa hình hoặc vô định hình màu trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, dễ tan và tan trong ethanol khan, tan trong methylen clorid.
Định tính
Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của celecoxib chuẩn. Nếu phổ hấp thụ hồng ngoại của mẫu thử và mẫu chuẩn ở trạng thái rắn khác nhau thì hòa tan riêng biệt chế phẩm và celecoxib chuẩn trong 2-propanol (TT), bay hơi dung môi đến khô, ghi phổ mới các cắn thu được.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Trộn đều 10 thể tích acetonitril (TT1), 30 thể tích methanol (TT2) và 60 thể tích dung dịch kali dihydrophosphat (TT) 0,27% đã được điều chỉnh đến pH 3,0 bằng acid phosphoric (TT).
Hỗn hợp dung môi: Nước – methanol (TT) (25 : 75).
Dung dịch thử: Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong hỗn hợp dung môi và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 50,0 mg celecoxib chuẩn trong hỗn hợp dung môi và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 3 mg tạp chất A chuẩn của celecoxib và 3 mg tạp chất B chuẩn của celecoxib trong hỗn hợp dung môi và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 25,0 ml bằng dung dịch đối chiếu (1).
Dung dịch đối chiếu (3): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng hỗn hợp dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml bằng hỗn hợp dung môi.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh end-capped phenylsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5 µm).
Nhiệt độ cột: 60 °C.
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 215 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.
Thể tích tiêm: 25 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dung dịch thử, dung dịch đối chiếu (2) và (3).
Tiến hành sắc ký với thời gian gấp 1,5 lần thời gian lưu của celecoxib.
Sử dụng sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) để xác định các pic của tạp chất A và B.
Thời gian lưu tương đối so với celecoxib (thời gian lưu khoảng 27 min): Tạp chất A khoảng 0,9, tạp chất B khoảng 1,1.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), độ phân giải giữa pic tạp chất A và pic celecoxib ít nhất là 1,8; độ phân giải giữa pic celecoxib và pic tạp chất B ít nhất là 1,8.
Tính hàm lượng phần trăm của tất cả các tạp chất dựa vào nồng độ của celecoxib trong dung dịch đối chiếu (3).
Giới hạn:
Tạp chất A: Không được quá 0,4%.
Tạp đơn khác: Với mỗi tạp chất, không được quá 0,10%.
Tổng các tạp chất: Không được quá 0,5%.
Ngưỡng báo cáo: 0,05%.
Ghi chú:
Tạp chất A: 4-[5-(3-methylphenyl)-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1-yl]benzensulfonamid.
Tạp chất B: 4-[3-(4-methylphenyl)-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1-yl]benzensulfonamid.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hỗn hợp dung môi: Nước – aceton (15 : 85).
Dùng 0,5 g chế phẩm, tiến hành thử theo phương pháp 8. Dùng 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Không được quá 0,5% (Phụ lục 10.3).
Dùng 0,400 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,2% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm, sử dụng chén platin.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Điều kiện sắc ký như mô tả trong phần Tạp chất liên quan.
Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (1).
Tính hàm lượng phần trăm C17H14F3N3O2S trong chế phẩm dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, dung dịch đối chiếu (1) và hàm lượng C17H14F3N3O2S trong celecoxib chuẩn.
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng, tránh ẩm. Để ở nhiệt độ phòng.
Loại thuốc
Chất ức chế cyclo-oxygenase (COX-2); thuốc giảm đau, chống viêm.
Chế phẩm
Viên nén, nang, thuốc tiêm.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 286-287, tải PDF tại đây.