TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
CAO KHÔ ACTISÔ
CAO KHÔ ACTISÔ
Cynarae scolymi Folii extractum siccum
Cao khô actisô được bào chế từ lá cây Actisô (Cynara scolymus L.) họ Cúc (Asteraceae) theo phương pháp thích hợp để chế phẩm có hàm lượng cynarin và acid chlorogenic ổn định.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau đây:
Mô tả
Bột màu vàng nâu sáng, dễ hút ẩm. Mùi đặc biệt. Vị hơi mặn chát và hơi đắng.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel F 254
Dung môi khai triển: Ethyl acetat – nước – acid formic (8: 0,5:0,5).
Dung dịch thử. Cân 0,1 g cao chế phẩm, thêm 5 ml methanol 40% (TT), siêu âm 5 min, lọc, thêm vào dịch lọc 5 ml nước cất, lắc với 5 ml ethyl acetat (TT), tách lấy dịch chiết ethyl acetat và cô trên cách thủy đến cắn. Hòa cắn trong 1 ml methanol 40% (TT) làm dung dịch thử.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan riêng biệt acid chlorogenic và cynarin chuẩn trong methanol 40% (TT) để thu được các dung dịch chuẩn có nồng độ khoảng 1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 μl dung dịch thử và 10 µl dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), để khô ngoài không khí. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu xanh rêu và tương đương về vị trí với vết cynarin, acid chlorogenic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.
Cắn không tan trong nước
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 50 ml nước cất, lọc, rửa cắn bằng nước cất đến khi nước rửa không màu, thu cắn và sấy khô ở 100 – 105 °C đến khối lượng không đổi. Lượng cắn không được quá 5,8% tính theo chế phẩm khô kiệt.
pH
Dung dịch cao khô actisô 1% (kl/tt) trong nước phải có pH từ 5,0 đến 6,0 (Phụ lục 6.2).
Mất khối lượng do làm khô
Không quá 5,0% (Phụ lục 12.16, dùng 1 g chế phẩm).
Tro toàn phần
Không quá 30,0% (Phụ lục 9.8, dùng 1,0 g chế phẩm).
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Pha động: Acetonitril – dung dịch acid formic 0,1% (TT).
Dung dịch chuẩn: Hòa tan cynarin (acid 1,3-dicaffeoylquinic) chuẩn và acid chlorogenic chuẩn trong methanol 40% (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ cynarin và acid chlorogenic chính xác khoảng 25 – 50 µg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 20 mg đến 30 mg cao chế phẩm, cho vào bình định mức 25 ml. Thêm 15 ml methanol 40% (TT), siêu âm 10 min để hòa tan. Bổ sung methanol 40% (TT) đến 25,0 ml. Trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) (Cột SunFire C18 là phù hợp).
Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 323 nm.
Nhiệt độ cột: 25 °C.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:
| Thời gian (min) | Acetonitril (% tt/tt) | Dung dịch acid formic 0,1 % (% tt/tt) |
| 0-20 | 8-15 | 92-85 |
| 20-21 | 15 | 85 |
| 21-30 | 15-30 | 85-70 |
| 30-35 | 30 | 70 |
| 35-36 | 30-95 | 70-5 |
| 36-39 | 95 | 5 |
| 39-40 | 95-8 | 5-92 |
| 40-45 | 8 | 92 |
Kiểm tra tính phù hợp hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, hệ số đối xứng của pic cynarin và pic acid chlorogenic không được nhỏ hơn 0,8 và không được lớn hơn 2,0. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic cynarin và pic acid chlorogenic thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%. Thứ tự rửa giải lần lượt là acid chlorogenic, cynarin.
Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn, dung dịch thử.
Tính hàm lượng cynarin và acid chlorogenic trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng cynarin chuẩn, acid chlorogenic chuẩn.
Hàm lượng cynarin (C25H24O12) không được ít hơn 0,60% và acid chlorogenic (C16H18O9) không được ít hơn 0,60% tính theo chế phẩm khô kiệt.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, chống ẩm. Để nơi khô, mát.
Tài liệu tham khảo
Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1625, tải PDF tại đây