TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
CAO ĐẶC DIỆP HẠ CHÂU ĐẮNG
CAO ĐẶC DIỆP HẠ CHÂU ĐẮNG
Phyllanthi amari Herbae extractum spissum
Cao đặc diệp hạ châu đắng được bào chế từ phần trên mặt đất của cây Diệp hạ châu đắng (Phyllanthus amarus Schum. et Thonn.) họ Thầu dầu (Euphorbiaceae) bằng phương pháp thích hợp để chế phẩm có hàm lượng phyllanthin ổn định. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau đây:
Mô tả
Thể chất mềm, dẻo, đồng nhất. Màu nâu sẫm đến đen. Mùi hăng đặc biệt. Vị rất đắng.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel 60F 254
Dung môi khai triển: Cloroform – methanol (7: 3).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g chế phẩm, hòa tan trong 20 ml nước nóng, để nguội, kiềm hóa bằng amoniac (TT) đến pH 9 -10, lắc dung dịch thu được với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bay hơi trên cách thủy đến còn khoảng 2 ml, dùng làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g Diệp hạ châu đắng (mẫu chuẩn), thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ trong 30 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến còn 20 ml, để nguội, kiềm hóa bằng amoniac (TT) đến pH 9 – 10, lắc dung dịch thu được với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bay hơi trên cách thủy đến còn khoảng 2 ml, dùng làm dung dịch đối chiếu.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí rồi phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương đương về vị trí và cùng màu với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel 60F 254
Dung môi khai triển: n-Hexan – ethyl acetat (2 : 1).
Dung dịch thử. Lấy 0,4 g chế phẩm, hòa tan trong 20 ml nước nóng, để nguội, lắc kỹ dung dịch thu được với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bay hơi trên cách thủy đến cắn, hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT), dùng làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu (1): Lấy 4 g Diệp hạ châu đắng (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ trong 30 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến còn 20 ml, để nguội, lắc dịch thu được với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bay hơi trên cách thủy đến cắn, hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan phyllanthin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 2 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng bản mỏng 10 μι mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí rồi phun dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Sấy bản mỏng ở 120 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc ánh sáng từ ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương đương về vị trí và cùng màu với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) và phải có vết tương đương về vị trí và cùng màu với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2).
C. Trong phần Định lượng, pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic phyllanthin thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 20,0% (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h).
Tro toàn phần
Không được quá 10,0% (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không được quá 0,15% (Phụ lục 9.7).
Cắn không tan trong nước
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 50 ml nước cất nóng, lọc qua giấy lọc đã cân bì, rửa cắn và giấy lọc bằng nước cất cho tới khi nước rửa không màu, sấy cắn và giấy lọc ở 100 °C đến 105 °C trong 3 h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 min, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Lượng cắn không được quá 1,0% tính theo chế phẩm khô kiệt.
pH
Dung dịch chế phẩm 1,0% trong nước phải có pH từ 6,0 đến 7,0 (Phụ lục 6.2).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Lấy 1 g chế phẩm, tiến hành theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động:
Pha động A: Methanol (TT).
Pha động B: Dung dịch acid phosphoric 0,1% (TT).
Dung dịch chuẩn: Hoà tan phyllanthin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 30 µg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g chế phẩm đã xác định độ ẩm vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 5 ml nước, lắc kỳ để phân tán mẫu đều. Thêm 30 ml methanol (TT), lắc siêu âm trong 30 min. Để nguội, bổ sung methanol (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.
Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:
| Thời gian (min) | Pha động A (% tt/tt) | Pha động B (% tt/tt) |
| 0-25 | 65 | 35 |
| 25-26 | 65-80 | 35-20 |
| 26-34 | 80 | 20 |
| 34-35 | 80-65 | 20-35 |
| 35-45 | 65 | 35 |
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic phyllanthin trên sắc ký đồ của 6 lần tiêm lặp lại dung dịch chuẩn không được lớn hơn 2,0%. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Ghi sắc ký đồ. Tính hàm lượng phyllanthin trong chế phẩm dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C24H34O6 trong phyllathin chuẩn. Hàm lượng phyllanthin (C24H34O6) không được ít hơn 0,5% tính theo chế phẩm khô kiệt.
Bảo quản
Bảo quản trong đồ đựng hút chân không, chống ẩm. Để nơi khô, mát.
Tài liệu tham khảo
Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1621-1622, tải PDF tại đây