TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
CAMPHOR RACEMIC
Long não racemic
Camphor là (1RS,4RS)-1,7,7-trimethylbicyclo[2.2.1]hexan-2-on.
Tính chất
Bột kết tinh hoặc phiến màu trắng hoặc gần như trắng, khối kết tinh không màu. Thăng hoa ngay ở nhiệt độ thường. Khó tan trong nước, rất tan trong ethanol 96% và ether dầu hỏa (khoảng sôi từ 50 °C đến 70 °C). Dễ tan trong dầu béo, rất khó tan trong glycerol.
Khi tiến hành các phép thử sau đây phải cân chế phẩm nhanh.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, D.
Nhóm II: B, C, D.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của camphor racemic chuẩn. Chuẩn bị mẫu trong dầu parafin.
B. Điểm chảy: Từ 172 °C đến 180 °C (Phụ lục 6.7).
C. Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 30 ml methanol (TT). Thêm 1,0 g hydroxylamin hydroclorid (TT) và 1,0 g natri acetat khan (TT). Đun sôi hồi lưu trong 2 h. Để nguội và thêm 100 ml nước, tủa tạo thành. Lọc và rửa tủa với 10 ml nước và kết tinh lại bằng 10 ml hỗn hợp ethanol 96% – nước (4 : 6). Nhiệt độ nóng chảy của tinh thể thu được, sau khi đã được sấy khô trong chân không, phải từ 118 °C đến 121 °C.
D. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Góc quay cực.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Giới hạn acid – kiềm
Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT1) vào 10 ml dung dịch S, dung dịch phải không màu. Màu phải chuyển sang hồng, khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).
Góc quay cực
Từ -0,15° đến +0,15° (Phụ lục 6.4).
Dùng dung dịch S để đo.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Dung dịch thử: Hòa tan 50 mg chế phẩm trong hexan (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 50 mg chế phẩm và 50 mg bornyl acetat (TT) trong hexan (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 200,0 ml bằng hexan (TT).
Điều kiện sắc ký:
Cột (2 m × 2 mm) được nhồi diatomit dùng cho sắc ký khí đã được tẩm 10% (kl/kl) macrogol 20.000.
Khí mang: Nitrogen dùng cho sắc ký.
Tốc độ dòng: 30 ml/min.
Nhiệt độ cột là 130 °C. Nhiệt độ buồng tiêm và detector là 200 °C.
Detector: Ion hóa ngọn lửa.
Thể tích tiêm: 1 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với thời gian gấp 3 lần thời gian lưu của camphor.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1), độ phân giải giữa pic của camphor và pic của bornyl acetat ít nhất là 1,5. Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), tỷ số tín hiệu trên nhiễu ít nhất là 5 đối với pic chính.
Giới hạn:
Tạp đơn bất kỳ: Với mỗi tạp chất, diện tích pic không được lớn hơn 2% diện tích pic chính.
Tổng diện tích pic của tất cả các tạp chất không được lớn hơn 4% diện tích pic chính.
Bỏ qua những pic có diện tích nhỏ hơn hoặc bằng diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2).
Halogen
Không được quá 0,01% (Phụ lục 9.4.5).
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml 2-propanol (TT) trong bình chưng cất. Thêm 1,5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), 50 mg hợp kim nhôm – nickel (TT). Đun trên cách thủy đến khi 2-propanol bay hơi hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước. Khuấy đều và lọc qua giấy lọc ướt đã được rửa bằng nước đến khi hết clorid. Pha loãng dịch lọc thành 10,0 ml bằng nước. Thêm từng giọt acid nitric (TT) vào 5,0 ml dung dịch thu được đến khi tủa tạo thành tan trở lại và pha loãng thành 15 ml bằng nước. Dung dịch thu được phải đáp ứng phép thử giới hạn clorid.
Nước
Hòa tan 1 g chế phẩm trong 10 ml ether dầu hỏa (50 °C đến 70 °C) (TT). Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2).
Cắn sau khi bay hơi
Không được quá 0,05%.
Để bay hơi 2,0 g chế phẩm trên cách thủy và sấy khô ở 100 °C đến 105 °C trong 1 h. Khối lượng cắn còn lại không được quá 1 mg.
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi khô mát.
Loại thuốc
Chống kích ứng, giảm đau, chống ngứa.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 210-211, tải PDF tại đây.