TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
BỘT PHA TIÊM CEFOTAXIM
Bột pha tiêm cefotaxim là bột thuốc vô khuẩn chứa cefotaxim natri, có thể có tá dược và đóng trong đồ đựng kín. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền, thuốc cấy” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng cefotaxim, C16H17N5O7S2, từ 90,0 % đến 110,0 % so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Bột màu trắng hoặc vàng nhạt, đồng nhất, không bị ẩm, không vón.
Định tính
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của cefotaxim natri chuẩn (Phụ lục 4.2).
B. Trong phần Định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
C. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của ion natri (Phụ lục 8.1).
Giới hạn acid
Dung dịch S: Dung dịch chế phẩm chứa cefotaxim 10,0% pha trong nước không có carbon dioxyd (TT). Dung dịch S phải có pH từ 4,5 đến 6,5 (Phụ lục 6.2).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2). Độ hấp thụ của dung dịch S ở bước sóng 430 nm không được lớn hơn 0,60 (Phụ lục 4.1).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động và điều kiện sắc ký được thực hiện như mô tả ở phần Định lượng.
Dung dịch thử: Hòa tan một lượng chế phẩm trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ cefotaxim 0,1%.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cefotaxim natri chuẩn 0,0011% trong pha động.
Lưu ý: Sử dụng các dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.
Cách tiến hành: Tiêm dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, tiến hành sắc ký trong khoảng thời gian gấp 8 lần thời gian lưu của pic cefotaxim (khoảng 6 min).
Giới hạn:
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic phụ nào cũng không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1,0%) và tổng diện tích của tất cả các pic phụ đó không được lớn hơn 4 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (4,0%).
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 3,0% (Phụ lục 9.6).
Cân chính xác khoảng 1,0 g bột thuốc, sấy ở 100 °C đến 105 °C.
Nội độc tố vi khuẩn
Hòa tan một lượng chế phẩm trong nước BET (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 10 mg/ml cefotaxim (dung dịch A).
Giới hạn nội độc tố của dung dịch A là 0,5 EU/ml (Phụ lục 13.2).
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 3,5 g kali dihydrophosphat (TT) và 11,6 g dinatri hydrophosphat (TT) trong 1000 ml nước pH 7,0, thêm 375 ml methanol (TT).
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng thích hợp cefotaxim natri chuẩn và hòa tan trong pha động để được dung dịch có nồng độ cefotaxim khoảng 0,01%.
Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng chế phẩm sau đó hòa tan trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ cefotaxim khoảng 0,01%.
Dung dịch phân giải: Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) vào 4 ml dung dịch thử, làm nóng dung dịch ở 40 °C trong 2 h. Thêm 5 ml dung dịch đệm phosphat pH 6,6 (TT) và 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) và trộn đều.
Lưu ý: Sử dụng các dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm)
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 235 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn và dung dịch phân giải. Điều chỉnh độ nhạy của hệ thống sao cho chiều cao của các pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch phân giải ít nhất bằng 50% thang đo. Phép thử chỉ có giá trị khi cefotaxim được rửa giải là pic thứ hai và độ phân giải giữa hai pic chính không nhỏ hơn 3,5. Phép thử chỉ có giá trị khi hệ số đối xứng của pic cefotaxim trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn nhỏ hơn 2,0.
Trong điều kiện sắc ký nêu trên, thời gian lưu của pic cefotaxim khoảng 6 min. Nếu cần có thể sử dụng pha tĩnh khác hoặc điều chỉnh nồng độ của methanol trong pha động. Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng cefotaxim, C16H17N5O7S2, có trong một đơn vị chế phẩm dựa vào diện tích pic của cefotaxim thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của C16H17N5O7S2 trong cefotaxim natri chuẩn. 1 mg cefotaxim natri, C16H16N5NaO7S2, tương ứng với 0,9539 mg cefotaxim, C16H17N5O7S2.
Bảo quản
Trong bao bì kín.
Để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh nhóm cephalosporin.
Hàm lượng thường dùng
1g.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 263-264, tải PDF tại đây.