TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
BỘT PHA TIÊM CEFOPERAZON VÀ SULBACTAM
Là hỗn hợp bột khô vô khuẩn của cefoperazon natri và sulbactam natri để pha thuốc tiêm.
Tỷ lệ hàm lượng trên nhãn giữa cefoperazon và sulbactam là 1 : 1.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc tiêm, thuốc tiêm truyền, thuốc cấy” (Phụ lục 1.19) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng cefoperazon, C25H27N9O8S2, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Hàm lượng sulbactam, C8H11NO5S, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Bột màu trắng hoặc gần như trắng.
Định tính
A. Trong mục Định lượng, sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho 2 pic chính có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của cefoperazon và sulbactam trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
B. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của ion natri (Phụ lục 8.1).
pH
Hòa tan một lượng chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) để thu được dung dịch có nồng độ cefoperazon là 125 mg/ml, dung dịch thu được có pH từ 3,5 đến 6,5 (Phụ lục 6.2).
Độ trong của dung dịch
Dung dịch 10% chế phẩm trong nước phải trong (Phụ lục 9.2) và không có các tiểu phân có thể phát hiện bằng mắt thường (Phụ lục 11.8).
Nước
Không được quá 4,0% (Phụ lục 10.3).
Nội độc tố vi khuẩn
Không được quá 0,2 EU trong 1 mg chế phẩm (Phụ lục 13.2).
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,005 M – acetonitril (75: 25), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần.
Dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,005 M: Pha loãng 6,6 ml dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 40% với nước để có 1800 ml dung dịch. Điều chỉnh pH dung dịch đến 5,0 ± 0,1 bằng dung dịch acid phosphoric 1 M (TT), thêm nước vừa đủ 2000 ml.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác cefoperazon natri chuẩn và sulbactam natri chuẩn tương ứng với 100 mg cefoperazon và 100 mg sulbactam. Hòa tan bằng pha động trong bình định mức 100 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều.
Dung dịch phân giải: Cân khoảng 50 mg cefoperazon natri chuẩn, hòa tan trong 50 ml nước. Đun nóng trong cách thủy ở 60 °C trong 30 min. Để nguội. Dùng dung dịch thu được hòa tan 50 mg sulbactam natri chuẩn.
Dung dịch thử: Cân thuốc trong 10 lọ, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong một lọ. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 100 mg cefoperazon vào bình định mức 100 ml. Thêm 70 ml pha động, lắc để hòa tan và thêm pha động vừa đủ thể tích, lắc đều.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 220 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký với dung dịch phân giải. Trên sắc ký đồ thu được, pic tạp chất phân hủy của cefoperazon xuất hiện ngay trước pic sulbactam và có thời gian lưu tương đối là 0,9 so với sulbactam, độ phân giải giữa pic sulbactam và pic tạp chất phân hủy của cefoperazon không được nhỏ hơn 1,5. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết tính trên pic cefoperazon không nhỏ hơn 3000, hệ số đối xứng tính trên pic cefoperazon không lớn hơn 2 và độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích đáp ứng từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0%.
Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng cefoperazon, C25H27N9O8S2, và sulbactam, C8H11NO5S, trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C25H27N9O8S2 của cefoperazon chuẩn và C8H11NO5S của sulbactam chuẩn.
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi mát, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh.
Hàm lượng thường dùng
Cefoperazon 0,5 g; sulbactam 0,5 g.
Cefoperazon 1 g; sulbactam 1 g.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 261-262, tải PDF tại đây.