TẬP 1
- Lịch sử Dược điển nước Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
- Hội đồng Dược điển Việt Nam VI
- Các cộng tác viên
- Các cơ quan và đơn vị tham gia xây dựng Dược điển Việt Nam VI
- Danh mục các chuyên luận mới so với DĐVN V
- Danh mục các chuyên luận DĐVN V có sửa đổi bổ sung
- Quy định chung
- Ký hiệu các chữ viết tắt
- Chuyên luận: Nguyên liệu hóa dược và thành phẩm hóa dược (Vần A đến H)
- Bảng tra cứu tên tiếng Anh, mã số định danh của các nguyên liệu hóa dược trong Dược điển Việt Nam VI (Vần A đến H)
- Mục lục tra cứu theo tên Việt Nam
all-rac-ALPHA TOCOPHEROL
all-rac-Alpha tocopherol là all-rac-2,5,7,8-tetramethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-3,4-dihydro-2H-1-benzopyran-6-ol, phải chứa từ 96,0% đến 101,5% C29H50O2.
Tính chất
Chất lỏng sánh như dầu, không màu hoặc màu nâu hơi vàng. Thực tế không tan trong nước, dễ tan trong aceton, ethanol khan, dicloromethan và trong các dầu béo.
Định tính
Có thể chọn một trong 2 nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, B.
Nhóm II: B, C.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của α-tocopherol chuẩn.
B. Góc quay cực: Từ -0,01° đến +0,01° (Phụ lục 6.4).
Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong ethanol khan (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel F254.
Dung môi khai triển: Cyclohexan – ether (80 : 20).
Dung dịch thử: Hòa tan 10 mg chế phẩm trong 2 ml cyclohexan (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 10 mg α-tocopherol chuẩn trong 2 ml cyclohexan (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, làm khô bằng luồng không khí và quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử có vị trí và kích thước tương tự vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2). Dùng phương pháp chuẩn hóa diện tích pic.
Dung dịch chuẩn nội: Hòa tan 1,0 g squalan (TT) trong cyclohexan (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong 10,0 ml dung dịch chuẩn nội.
Dung dịch thử (2): Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong 10,0 ml cyclohexan (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 0,100 g α-tocopherol chuẩn trong 10,0 ml dung dịch chuẩn nội.
Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg chế phẩm và 10 mg α-tocopheryl acetat (TT) trong cyclohexan (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 10 mg chuẩn all-rac-α-tocopherol để định tính pic (chứa các tạp chất A, B và D) trong cyclohexan (TT) và pha loãng thành 1 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (4): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (2) thành 100,0 ml bằng cyclohexan (TT), sau đó lại pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml bằng cyclohexan (TT).
Điều kiện sắc ký:
Cột mao quản, dài 30 m, đường kính 0,25 mm, pha tĩnh là poly(dimethyl)siloxan (TT) (bề dày lớp phim 0,25 µm).
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí.
Detector: Ion hóa ngọn lửa.
Nhiệt độ cột là 280 °C, buồng tiêm và detector là 290 °C.
Tốc độ dòng 1 ml/min.
Tỷ lệ chia dòng: 1:100.
Thể tích tiêm: 1 µl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký dung dịch thử (2) và các dung dịch đối chiếu (2), (3) và (4).
Tiến hành sắc ký với thời gian gấp 2 lần thời gian lưu của pic all-rac-α-tocopherol.
Sử dụng sắc ký đồ của chuẩn all-rac-α-tocopherol để định tính pic và sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) để xác định các pic do các tạp chất A, B, C và D.
Thời gian lưu tương đối so với all-rac-α-tocopherol (thời gian lưu khoảng 13 min): Squalan khoảng 0,5; tạp chất A khoảng 0,7; tạp chất B khoảng 0,8; tạp chất C khoảng 1,05 và tạp chất D cũng khoảng 1,05.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), độ phân giải giữa pic all-rac-α-tocopherol và pic α-tocopheryl acetat ít nhất là 3,5.
Giới hạn:
Tạp chất A: Tối đa 0,5%.
Tạp chất B: Tối đa 1,5%.
Tổng tạp chất C và D: Tối đa 1,0%.
Bất kỳ tạp đơn nào khác: Mỗi tạp chất tối đa 0,25%.
Tổng tất cả các tạp chất: Tối đa 2,5%.
Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn hoặc bằng diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (4) (0,1%).
Ghi chú:
Tạp chất A: all-rac–trans-2,3,4,6,7-pentamethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-2,3-dihydrobenzofuran-5-ol.
Tạp chất B: all-rac–cis-2,3,4,6,7-pentamethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-2,3-dihydrobenzofuran-5-ol.
Tạp chất C: 4-methoxy-2,3,6-trimethyl-5-[(all-RS,E)-3,7,11,15-tetramethylhexadec-2-enyl]phenol.
Tạp chất D: (all-RS,all-E)-2,6,10,14,19,23,27,31-octa-methyl-dotriaconta-12,14,18-trien.
Định lượng
Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2). Điều kiện sắc ký như mô tả trong phần Tạp chất liên quan.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử (1) và dung dịch đối chiếu (1). Tính hàm lượng phần trăm C29H50O2 dựa vào hàm lượng công bố trên nhãn của α-tocopherol chuẩn.
Bảo quản
Trong khí trơ, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Vitamin.
Tài liệu tham khảo
1. Dược Điển Việt Nam 6 – phiên bản mới nhất của Dược Điển Việt Nam do Bộ Y tế ban hành theo quyết định số 3960/QĐ-BYT ngày 26/12/2025. Trang 1175-1176, tải PDF tại đây.