Phân tích nhiệt là gì? Một số phương pháp phân tích nhiệt hiện nay

Nhathuocngocanh.com – Với sự nghiên cứu và phát triển của giới học thuật hiện nay, có nhiều các công trình thảo luận khác nhau về các phương pháp phân tích nhiệt. Vậy, phương pháp phân tích nhiệt là gì? Hãy cùng bài viết của Nhà thuốc Ngọc Anh tìm hiểu kỹ hơn về vấn đề này.

Phương pháp phân tích nhiệt là gì?

Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp nhằm xác định các tính chất vật lý và tính chất hóa học của hoạt chất bằng cách đo dưới hàm nhiệt độ liên tục theo một quy định nhất định đã được xây dựng ban đầu.

Thông qua phương pháp này, ta có thể xác định được các tính chất thuộc mẫu như nhiệt độ chuyển pha, năng lượng chuyển pha, khối lượng hao hụt, ứng suất, độ đàn hồi, sự biến thiên về kích thước,…

Hiện nay có nhiều các phương pháp phân tích nhiệt khác nhau, ba phương pháp phổ biến nhất hiện nay bao gồm:

• Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA).
• Phương pháp quét nhiệt vi sai (DSC).
• Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA).

Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích nhiệt

Nguyên lý của phương pháp phân tích nhiệt: Dựa trên những thay đổi nhiệt động học để xác định các tính chất của mẫu. Khi thay đổi nhiệt độ, nhiều đại lượng vật lý khác bị biến thiên thay đổi như năng lượng chuyển pha, độ đàn hồi, độ nhớt, enthapy, entropy….

Quy tắc:

• Biến thiên nhiệt độ và biến thiên nhiệt lượng mẫu nhận được tỷ lệ thuận với nhau.
• Biến thiên nhiệt độ và biến thiên khối lượng, nhiệt dung của mẫu tỷ lệ nghịch với nhau.

Một số đại lượng phụ thuộc vào sự biến thiên của nhiệt độ bao gồm:

• Entropy là đại lượng liên quan đến việc truyền năng lượng nhiệt của mẫu, thể hiện tính ổn định/ tính ngẫu nhiên của các phần tử. Giá trịo entropy có thể âm hoặc dương. Entropy được ký hiệu S tính theo đơn vị J/K.
• Pha: Một chất thường tồn tại ở ba pha rắn lỏng khí. Khi chất chuyển từ pha này sang pha khác sẽ tỏa một lượng nhiệt nhất định hoặc hấp thu một lượng nhiệt nhất định. Khi lượng nhiệt tỏa ra hoặc hấp thu bằng nhau, chất ở trạng thái cân bằng pha. Các quá trình chuyển pha vật lý bao gồm nóng chảy, sôi, thăng hoa, bay hơi, chuyển hóa đa hình, chuyển từ dạng vô định hình sang dạng tinh thể.

Xem thêm: Các phương pháp tiệt khuẩn trong quy trình bào chế thuốc

Một số phương pháp phân tích nhiệt hiện nay

Phương pháp phân tích nhiệt vi sai

Phương pháp phân tích nhiệt vi sai là phương pháp phân tích dựa trên sự thay đổi nhiệt độ của mẫu chuẩn và mẫu đo để xây dựng hàm nhiệt độ mẫu. Trong đó, mẫu chuẩn là mẫu trơ với nhiệt độ. Mẫu cần xác định xảy ra một trong hai trường hợp hấp thu hoặc giải phóng năng lượng trong quá trình chuyển pha tương ứng. Dấu của năng lượng chuyển pha đặc trưng cho quá trình hấp thu hoặc giải phóng năng lượng, từ đó xác định được nhiệt độ chuyển pha của mẫu và xây dựng được hàm nhiệt độ.

Phương pháp phân tích nhiệt vi sai giúp xác định được một số thông số như nhiệt độ đặc trưng, nhiệt độ chuyển pha, nhiệt độ kết tinh, nhiệt độ nóng chảy, độ tinh khiết, độ ổn định nhiệt, tính đa hình. Từ đó có thể xác định được các thành phần trong mẫu.

Để thực hiện phương pháp này có thể sử dụng thiết bị hệ đo DAT bao gồm các bộ phận sau: lò nhiệt, bộ phận điều khiển nhiệt độ, bộ phân ghi kết quả đo, bộ phận chứa mẫu, cặp nhiệt.

Nguyên tắc của phương pháp: Đưa các mẫu vào vị trí cần đo. Đặt thiết bị đo ở chế độ biến thiên nhiệt độ 5 độ C mỗi phút. Sự thay đổi nhiệt độ bên trong các mẫu được xác định bởi cặp nhiệt độ, độ chênh lệch về nhiệt độ sinh ra điện áp, truyền qua thiết bị khuếch đại để hiển thị kết quả trên màn hình đo. Nếu không sử dụng thiết bị khuếch đại, giá trị điện áp quá nhỏ làm sai số lớn ở kết quả đo cuối cùng. Đường cong của phương pháp phân tích nhiệt vi sai bao gồm các phần tuyến tính nhỏ do sự tương đồng của mẫu thử và mẫu chuẩn ở những thời điểm xác định.

Phương pháp quét nhiệt vi sai

Phương pháp quét nhiệt vi sai là phương pháp xác định lưu lượng nhiệt vi sai cần thiết để duy trì nhiệt độ của mẫu thử và mẫu chuẩn bằng nhau. Qua phương pháp này giúp ta xác định được những thông tin về sự chuyển pha của vật chất, nhiệt dung, độ phát xạ nhiệt và độ tinh khiết của mẫu thử. Dựa vào phương pháp này có thể giúp đo được các hiện tượng của quá trình chuyển pha như nóng chảy, kết tinh, thủy tinh hóa…

Hai thiết bị chính được sử dụng để tiến hành phương pháp quét nhiệt vi sai là thông lượng nhiệt và bổ chính công suất. Thiết bị bao gồm các bộ phận: lò nhiệt, bộ phận điều khiển nhiệt độ, bộ phân ghi kết quả đo, bộ phận chứa mẫu, cặp nhiệt.

Nguyên tắc của phương pháp: Đặt mẫu thử vào lò nhiệt ở vị trí thích hợp, tăng dần nhiệt độ của lò nhiệt. Sự khác nhau về công suất lò được đo liên tục không gián đoạn nhờ một detector vi sai công suất. Sau đó kết quả qua bộ phận khuếch đại và chuyển tới bộ phận ghi nhận kết quả và dữ liệu.

Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng

Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng là phương pháp dựa trên cơ sở xác định khối lượng của mẫu vật chất bị mất đi hoặc nhận vào trong quá trình chuyển pha để xây dựng hàm của nhiệt độ.

Khi ở nhiệt độ cao, khối lượng của mẫu thử có sự biến thiên do quá trình bay hơi hoặc do các phản ứng hóa học xảy ra giải phóng khí. Một số mẫu có thể gia tăng khối lượng do phản ứng với không khí trong điều kiện nhất định.

Qua phương pháp phân tích nhiệt trong lượng xác định được khối lượng bị mất trong quá trình chuyển đổi giữa các pha, khối lượng bị mất theo thời gian, nhiệt độ trong quá trình chuyển pha. Sự thay đổi khối lượng mẫu là kết quả của quá trình chuyển đổi, hình thành các liên kết vật lý- hóa học tại một nhiệt độ xác định, từ đó xảy ra quá trình bay hơi hoặc tạo thành các sản phẩm có trọng lượng lớn hơn.

Các quá trình xảy ra khi thực hiện phương pháp TGA thường là quá trình phân hủy cấu trúc chất mẫu, bay hơi, oxy hóa, hydrat hóa,… Đó là các quá trình tạo nên những liên kết hoặc phá hủy các liên kết trong cấu trúc. Để tiến hành phương pháp này, thường sử dụng thiết bị tương tự với phương pháp quét nhiệt vi sai, nhưng có kết hợp bộ phận cảm biến khối lượng mẫu. Bộ phận cảm biến khối lượng dùng để xác định khối lượng mẫu đo cũng như mẫu thử trong quá trình phân tích. Đối với từng loại mẫu cần lựa chọn bộ phận cảm biến phù hợp, tùy thuộc vào kích thước mẫu, khối lượng mẫu, tính chất mẫu.

Trong suốt quá trình, mẫu được cân liên tục và gia nhiệt đến nhiệt độ bay hơi. Mẫu có thể được đặt trong nồi hoặc đĩa và gắn với bộ phận cân ghi tự động.

Nguyên tắc hoạt động của phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng: Mẫu đo được đặt trong giá đỡ. Ban đầu, cân ở vị trí cân bằng, chỉ số 0 trên cân. Sử dụng thiết bị điều khiển tăng dần nhiệt độ của thiết bị lên. Trong quá trình gia nhiệt, các quá trình lý hóa xảy ra trong mẫu thử dẫn đến sự thay đổi khối lượng của mẫu. Sự biến thiên trọng lượng được bộ phận cảm biến ghi nhận và lưu lại trong bộ nhớ thiết bị.

Trên đây là những thông tin về ba phương pháp phân tích nhiệt được ứng dụng phổ biến hiện nay. Ba phương pháp phân tích nhiệt vi sai, phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng và phương pháp quét nhiệt vi sai đều có những ưu nhược điểm, đều được ứng dụng nhiều trong các công trình nghiên cứu khoa học. Mong rằng qua bài viết này có thể giúp độc giả hiểu rõ hơn về các phương pháp.

Xem thêm:

Tìm hiểu quy trình bào chế của phương pháp chia viên

Tài liệu tham khảo

Thermal Analysis Techniques, Eurofins, Truy cập ngày 25 tháng 11 năm 2021.

Phụ lục 174, Dược điển Việt Nam V.